[发明专利]一种用顶空进样检测烟酰胺中甲苯残留的方法

摘要

本发明公开了一种用顶空进样检测烟酰胺中甲苯残留的方法。该方法包括以下步骤步骤S101、对照溶液配制；步骤S102、样品供溶液配制；步骤S103、标准供试液配制；步骤S104、采用顶空‑气相色谱法测定；步骤S105、采用标准加入法，且样品进行平行分析；步骤S106、结果计算。本发明测定方法中，对样品经顶空进样器处理，使样品中的甲苯在气体和液体中达到分配平衡，配合气相色谱的分离检测，能够实现检测的连续性，提高检测的灵敏度及重复性。

主权项

一种用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S101、对照溶液配制1)取10mg甲苯至10.00mL容量瓶中，精密称定，精确至±0.01mg，用10mL二甲亚枫稀释，得到储备液；2)移取1.0mL储备液至50.00mL容量瓶中，用49mL二甲亚枫稀释，得到对照液A；3)移取2.0mL储备液至50.00mL容量瓶中，用48mL二甲亚枫稀释，得到对照液B；步骤S102、样品供溶液配制准确称取100.0±10.0mg样品，精确至±0.1mg，至顶空进样瓶，并加入1.0mL二甲亚枫，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；步骤S103、标准供试液配制1)标准供试液1：准确称量100.0±10.0mg样品，精确至±0.1mg，至顶空进样瓶，并加入1.0mL对照液A，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；2)标准供试液2：准确称量100.0±10.0mg样品，精确至±0.1mg至顶空进样瓶，并加入1.0mL对照液B，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；步骤S104、采用顶空‑气相色谱法测定1)采用Agilent19091J‑413HP‑5色谱柱，大小为30m×0.32mm×0.25μm；色谱操作条件为：柱温：60～210℃，初温从60℃开始以10℃/min升温速率升至120℃，再以20℃/min升温速率升至210℃，保持2min；汽化室温度：210℃；检测器温度：280℃，载气：氮气、0.6mL/min；尾吹辅助气，25mL/min；空气流量，300mL/min；氢气流量，25mL/min；分流比10:1；2)顶空进样器操作条件为：加热箱温度，80℃；定量环温度，120℃；传输线温度，120℃；样品瓶平衡时间，25min；进样持续时间，1.5min；GC循环时间，27min；样品瓶体积，20mL；样品瓶填充模式：缺省：恒定流量；定量环填充模式：缺省；步骤S105、采用标准加入法，且样品进行平行分析1)查看各组分出峰时间以空白溶剂二甲亚枫—对照液A—对照液B—空白溶剂二甲亚枫的进样顺序依次进样，分析出二甲亚枫以及甲苯的出峰时间；2)进样以供试液—标准供试液1—供试液—标准供试液2—空白溶剂二甲亚枫的进样顺序依次进样检测；步骤S106、结果计算甲苯的含量结果以μg/g，以下式计算G=AP×m×1000(AV×MP)-(AP×MV)]]>式中：G—甲苯的浓度，μg/g；AP—供试液色谱的甲苯峰面积；AV—添加标准供试液色谱的甲苯峰面积；m—添加标准供试液加入甲苯的质量，μg；MP—供试液中烟酰胺的质量，mg；MV—添加标准供试液中烟酰胺的质量，mg。