[发明专利]一种母液循环利用制备氟硼酸钾的方法

摘要

一种母液循环利用制备氟硼酸钾的方法，它是将氢氟酸生产系统的弱酸吸收装置中注入新水，调整系统中的氟硅酸和氢氟酸的含量，向溶液中加入固体硼酸，得到二氧化硅副产品和粗氟硼酸溶液，向粗氟硼酸溶液中加入固体硫酸钠，得到氟硅酸钠和精氟硼酸溶液，再加入氢氟酸和硫酸钾溶液，得到氟硼酸钾晶体和母液，向母液中加入碳酸钙固体，得到硫酸钙副产品，母液一部分用作氢氟酸系统中吸收尾气，一部分用作溶解硫酸钾，一部分用作洗涤二氧化硅，从而实现了氟硼酸钾生产系统母液的循环利用；本发明实现了废水的循环利用，解决了氟硼酸钾废水处理困难、成本高的问题，对环境友好，具有很好的经济效益。

主权项

一种母液循环利用制备氟硼酸钾的方法，其特征在于包括下列步骤：（1）在氢氟酸生产系统的弱酸吸收装置中注入新水，待系统中氟硅酸的含量为150‑450g/L、氢氟酸的含量为5‑100g/L后，将溶液放入吸收液储槽中；（2）将吸收液储槽中的吸收液泵入浸出槽中，预热至80‑100℃并保持恒温，开启搅拌，加入固体硼酸，使浸出液中氟、硼元素的质量比为6:1‑11:1，加料结束后反应0.5‑3h，将上述浸出液过滤，得到粗氟硼酸溶液和二氧化硅沉淀，二氧化硅沉淀经洗涤后作为副产品，洗液和粗氟硼酸溶液转入精制槽；（3）开启精制槽搅拌，向精制槽中加入固体硫酸钠使溶液中钠的含量为12‑24g/L，反应0.5‑1h后过滤，得到氟硅酸钠沉淀和精氟硼酸溶液，经检测，氟硅酸钠的纯度高于98%；（4）向精氟硼酸溶液中加入氢氟酸调配至溶液中氟、硼元素的质量比为6:1‑11:1，再将溶液转入合成槽；（5）向硫酸钾溶解槽中注入新水对硫酸钾进行溶解，至硫酸钾溶液的浓度为130‑198g/L，溶解温度为40‑80℃；（6）开启合成槽搅拌，向槽内加入上述硫酸钾溶液，在此过程中会有氟硼酸钾晶体析出，当无晶体析出时停止加入硫酸钾溶液，将料浆过滤，将过滤得到的软膏经水洗、烘干后得到氟硼酸钾产品，母液转入中和槽，经检测，氟硼酸钾的纯度高于98%；（7）向中和槽中加入碳酸钙固体至母液的pH=7.0，过滤得到硫酸钙副产品，滤液转入中和液储槽，一部分用作氢氟酸系统吸收尾气，一部分用作溶解硫酸钾，一部分用作洗涤二氧化硅；（8）在氢氟酸弱酸吸收装置中，步骤（7）滤液中的硫酸钠、氟硼酸钾和硫酸钙与尾气中的氟硅酸和氟化氢反应生成含有少量的氟化钙、氟硅酸钾的氟硅酸钠沉淀，待溶液中氟硅酸的含量达到150‑450g/L、氟化氢含量达到5‑100g/L，经固液分离后，滤液转入吸收液储槽中，固体氟硅酸钠作为副产品，经检测，氟硅酸钠的纯度高于95%；（9）吸收液储槽中的吸收液在下一次合成时直接泵入浸出槽，从而实现了氟硼酸钾生产系统母液的循环利用。