[发明专利]一种一步水热合成多级孔结构分子筛脱硝催化剂的制备方法

摘要

一种一步水热合成多级孔结构分子筛脱销催化剂的制备方法，首先制备长链有机配合物模板剂，然后合成具有多级孔结构的Cu‑ZSM‑5分子筛。本发明通过软模板法，设计制备长链有机配合物模板剂并由此合成出414m²/g的高比表面积，且同时具有介孔和微孔的多级孔结构的Cu‑ZSM‑5分子筛，然后焙烧除去有机模板剂后用于NH₃‑SCR反应。本发明在250^‑400℃的宽的温度范围内，在60000ml/g·h的空速下具有较高的催化消除效果和稳定性。

主权项

1.一种一步水热合成多级孔结构分子筛脱硝催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）长链有机配合物模板剂的制备：取8.00 g 2',4'‑二羟基苯乙酮溶于50 ml甲醇中，加入1.58 g乙二胺，70 ℃下回流3 h，冷至室温后先用冷甲醇洗再用甲醇重结晶得中间体1；取2.62 g中间体1溶于150 ml甲醇，取1.60 g醋酸铜溶于30 ml去离子水内，待醋酸铜完全溶解后将醋酸铜溶液加入中间体1的溶液中85 ℃回流4 h，所得产物先用热水洗再用冷甲醇洗涤，真空干燥后得中间体2；取52.19 g N,N,N’,N’‑四甲基‑1,6‑己二胺和5.00 g溴代正己烷于300 ml乙腈与甲苯按体积比1:1的混合液中，65 ℃回流1 d，所得产物旋蒸除去溶剂后用冷的无水乙醚洗涤、真空干燥后得中间体3；取8.50 g中间体3溶于150 ml乙腈中，加入6.15 g 1,6‑二溴己烷，95 ℃下回流1 d，冷至室温后旋蒸除去溶剂，用冷的无水乙醚洗涤，充分干燥，得中间体4；取1.50 g氢氧化钾溶于150 ml乙醇中，在N₂保护下加入4.66 g中间体2，完全溶解后加入20.94 g中间体4，85 ℃下回流20 h，冷至室温后洗涤，充分真空干燥后得长链有机配合物模板剂；（2）分别取0.556 g长链有机配合物模板剂、9.9 g去离子水、0.02 g偏铝酸钠于烧杯中，60 ℃下水浴加热，在搅拌下快速滴入2.08 g正硅酸四乙酯；60 ℃下搅拌四小时，然后转入15 ml反应釜中150 ℃下旋转晶化四天，所得晶化物过滤、洗涤、干燥，550 ℃焙烧6 h。