[发明专利]一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法

摘要

本发明公开了一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法，包括如下步骤分别制备各异构体及西他沙星的对照品溶液及待测样品的供试品溶液；采用毛细管电泳方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测；按外标法以峰面积计算，或者根据峰面积与浓度之间的标准曲线计算各异构体杂质的含量。本发明具有成本低廉、操作简单、分离度高、灵活性好及良好的线性关系、专属性、精密度、稳定性、灵敏度和重复性，加样回收率高，检测结果准确、可靠等诸多优点，能够实现将西他沙星及其异构体IMA、IMB、IMC、IMD、IME同时分离，可为西他沙星产品质量监控提供一种行之有效的方法，具有实用价值。

主权项

一种检测西他沙星中异构体杂质含量的方法，包括如下步骤：a)分别制备各异构体及西他沙星的对照品溶液；b)制备待测样品的供试品溶液；c)采用毛细管电泳方法分别对对照品溶液、供试品溶液进行检测；d)按外标法以峰面积计算，或者根据峰面积与浓度之间的标准曲线计算，得到西他沙星中各异构体杂质的含量；其特征在于，所述毛细管电泳方法的检测条件为：石英毛细管总长为50～70cm，有效长度为45～55cm，柱内径为45～75μm；分离缓冲溶液的组成为：5～15mmol/L磷酸钾，5～9mmol/L硫酸铜，5～9mmol/L D‑苯丙氨酸，15～30mmol/Lγ‑环糊精，pH为4.0～4.5；分离电压为10～20kV；柱温为20～25℃；检测波长为296～297nm；采用压力进样，进样压力为0.5～1psi，进样时间为10～20秒。