[发明专利]一种2-氰基溴苄及其类似物的合成方法有效
| 申请号： | 201710048906.4 | 申请日： | 2017-01-20 |
| 公开（公告）号： | CN106831490B | 公开（公告）日： | 2018-11-27 |
| 发明（设计）人： | 陈化群;史汝金;谭新 | 申请（专利权）人： | 烟台舜康生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 青岛联智专利商标事务所有限公司 37101 | 代理人： | 尚欣 |
| 地址： | 265200 山东省烟台*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑氰基溴苄及其类似物的合成方法，步骤为以化合物I为原料，与叔丁基二甲基氯硅烷反应，加入第一溶剂和缚酸剂，生成化合物II；2）由化合物II溶解于第二溶剂中，添加钯催化剂和氰化剂，进行氰化反应生成化合物III；3）化合物III无需脱去保护基，溶解于第三溶剂中，直接在三溴化磷作用下溴化反应，而制得化合物IV。本发明工艺路线简单，产品质量和收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基溴苄 及其 类似物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑氰基溴苄的合成方法，其特征在于，步骤为：1)以化合物I为原料，溶解于第一溶剂中，与保护基叔丁基二甲基氯硅烷反应，加入缚酸剂，在0‑40℃反应温度下反应2‑3h，生成化合物II；所述第一溶剂是二氯甲烷、氯仿或1,2‑二氯乙烷，所述缚酸剂是咪唑、三乙胺或吡啶，化合物I与叔丁基二甲基氯硅烷的摩尔比为1:1‑2，化合物I与缚酸剂的摩尔比为1:1.5‑2；2)将化合物II溶解于第二溶剂中，添加钯催化剂，添加氰化剂，进行氰化反应生成化合物III，反应温度80‑150℃，反应时间为2‑12h；所述第二溶剂是二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，所述氰化试剂为Zn(CN)2或CuCN，所述钯催化剂为Pd2(dba)3、PdCl2(PPh3)2、Pd(PPh3)4或Pd(OAc)2，钯催化剂用量为化合物II的1‑5％摩尔比，氰化试剂用量为化合物II的1‑1.5倍摩尔比；3)化合物III无需脱去保护基，溶解于第三溶剂中，直接在三溴化磷作用下进行溴化反应，反应温度为0‑40℃，反应时间3‑10h，制得化合物IV；第三溶剂为二氯甲烷，三溴化磷用量为化合物III的1‑3倍摩尔比；反应流程是：![]()
式中R为氢H或氘D。
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