[发明专利]一种唑尼沙胺的绿色环保合成方法有效
| 申请号： | 201710049967.2 | 申请日： | 2017-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN106810507B | 公开（公告）日： | 2019-06-21 |
| 发明（设计）人： | 戴新荣 | 申请（专利权）人： | 珠海市海瑞德生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/20 | 分类号： | C07D261/20 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 王昕 |
| 地址： | 519040 广东省珠*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种唑尼沙胺的绿色环保合成方法，包括步骤：将1,2‑苯并异噁唑‑3‑甲磺酸钠/铵或其酸加入至甲苯中，加热回流再降温到10‑35℃，加入固体光气和催化剂，升温搅拌反应；真空抽气以除去多余的未反应的光气，然后通入无水氨气至pH＝9‑10；离心出固体，并用甲苯淋洗固体，加入水搅拌，离心、干燥，将干燥后的固体用甲醇进行重结晶，即得唑尼沙胺结晶。本发明的唑尼沙胺的合成方法安全可靠、绿色环保，原料易得、收率高、成本低、后处理简单，适合工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 唑尼沙胺 绿色 环保 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种唑尼沙胺的绿色环保合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)、将1,2‑苯并异噁唑‑3‑甲磺酸钠/铵或其酸加入至甲苯中，加热回流至反应体系水份小于0.1％，然后降温到10‑35℃，加入固体光气和催化剂，升温到0‑60℃，搅拌反应3‑5小时后，结束反应；所述甲苯与1,2‑苯并异噁唑‑3‑甲磺酸钠/铵或其酸的重量比为2～15：1；所述固体光气与1,2‑苯并异噁唑‑3‑甲磺酸钠/铵或其酸的摩尔比为0.3～0.5：1；所述催化剂与固体光气的重量比为0.1～1：1；2)、真空抽气0.5‑1.0小时以除去多余的未反应的光气，然后控制温度在10‑15℃下通入无水氨气至pH＝9‑10，同温反应1小时后再测pH，维持pH＝9‑10；3)、在10‑15℃下离心出固体，并用甲苯淋洗固体，固体加入水在20‑25℃下搅拌1‑2小时，离心、干燥，将干燥后的固体用6‑8倍量的甲醇进行重结晶，即得唑尼沙胺结晶。
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