[发明专利]一种利用一锅法合成鲁米诺或异鲁米诺的方法

摘要

本发明公开了一种利用一锅法合成鲁米诺或异鲁米诺的方法，包括如下步骤：1)以3‑硝基邻苯二甲酸或4‑硝基邻苯二甲酸为起始原料，与尿素在有机溶剂中反应，得到3‑硝基邻苯二甲酰亚胺或4‑硝基邻苯二甲酰亚胺；2)将3‑硝基邻苯二甲酰亚胺或4‑硝基邻苯二甲酰亚胺与水合肼水溶液进行反应，得到3‑硝基邻苯二甲酰肼或4‑硝基邻苯二甲酰肼；3)3‑硝基邻苯二甲酰肼或4‑硝基邻苯二甲酰肼在催化剂存在的条件下，与还原剂进行反应，得到鲁米诺或异鲁米诺。该方法简单、操作方便、成本较低、收率高、污染较小，且适于工业化生产。

主权项

1.一种利用一锅法合成鲁米诺或异鲁米诺的方法，其特征在于包括如下步骤：1）以3‑硝基邻苯二甲酸或4‑硝基邻苯二甲酸为起始原料，与尿素在有机溶剂中回流3‑10小时，3‑硝基邻苯二甲酸或4‑硝基邻苯二甲酸与尿素的摩尔比为1:1‑3，得到含3‑硝基邻苯二甲酰亚胺或4‑硝基邻苯二甲酰亚胺的混合产物A；2）向混合产物A中加入水合肼水溶液，起始原料3‑硝基邻苯二甲酸或4‑硝基邻苯二甲酸与水合肼的摩尔比为1:1‑3，加热回流1‑5小时，得到含3‑硝基邻苯二甲酰肼或4‑硝基邻苯二甲酰肼的混合产物B；3）向混合产物B中加入催化剂和还原剂，起始原料3‑硝基邻苯二甲酸或4‑硝基邻苯二甲酸与还原剂的摩尔比为1:1.5‑4，在温度为30‑50℃下还原反应3‑8小时，得到含鲁米诺或异鲁米诺的混合产物C，混合产物C经精制后，得到鲁米诺或异鲁米诺；所述的有机溶剂为乙酸、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N‑甲基吡咯烷酮；所述的水合肼水溶液的浓度为40wt%‑80wt%；所述的催化剂为钯碳、雷尼镍和三氯化铁中的一种，或者几种；所述起始原料3‑硝基邻苯二甲酸或4‑硝基邻苯二甲酸与催化剂的质量比为1:0.01‑0.1；所述的还原剂为水合肼、甲酸、甲酸铵、甲酸肼和氢气中的一种，或者几种；当还原剂含有氢气时，反应压力为3‑5 atm；所述混合产物C精制的方法为：用浓盐酸将混合产物的pH调节至3‑4，再加热至100℃，趁热过滤，将滤液冷却至沉淀析出完全，过滤，用去离子水洗涤滤饼，干燥，得到鲁米诺或异鲁米诺。