[发明专利]利用氟氢化钠废渣生产高纯度氟化铵的方法

摘要

本发明公开了一种利用氟氢化钠废渣生产高纯度氟化铵的方法，以生产2‑氯‑6‑氟甲苯或相类似产品的氟氢化钠废渣与氨为基础原料进行反应，通过中和反应、抽滤除杂、冷却结晶、溶剂淋洗、气流干燥等步骤来制备高纯度氟化铵，同时副产氟化钠。该方法具有反应迅速、反应条件可控、生产能耗低、氟化铵质量好(纯度≥98.0％，硅酸盐小于0.01％)、原材料转化率高、不需要氟化铵蒸发结晶装置、因而生产设备简单等特点。

主权项

1.利用氟氢化钠废渣生产高纯度氟化铵的方法，其特征在于：以氟氢化钠废渣与氨为基础原料进行反应，依次包括以下步骤：1)、将氟氢化钠废渣投入反应器中，加入氟化铵饱和溶液或氟化铵母液，均匀搅拌，得氟氢化钠浆料Ⅰ；所述氟化铵母液为下述步骤4)所得的氟化钠洗涤液Ⅰ、步骤5)离心所得氟化铵母液Ⅰ和步骤8)回收有机溶剂后的釜底液组成的混合物；2)、于搅拌条件下，往步骤1)所得的氟氢化钠浆料Ⅰ中通入氨气，直至物料的pH为7.5～8.5后，停止通氨气；通过调节氨气的通入速度，从而控制物料的温度为70～80℃；3)、将步骤2)的反应所得物料趁热抽滤，得氟化铵溶液Ⅰ和粗品氟化钠Ⅰ；4)、步骤3)所得的粗品氟化钠Ⅰ用沸水打浆洗涤，再通过离心甩干分离，得副产品氟化钠和氟化钠洗涤液Ⅰ；5)、步骤3)所得氟化铵溶液Ⅰ搅拌下进行降温析晶，直到料液温度降低到15～20℃，再通过离心甩干分离，得氟化铵粗品和氟化铵母液Ⅰ；6)、将步骤5)离心所得的氟化铵粗品投入打浆釜中，加入有机溶剂进行打浆洗涤，所得的打浆后物料通过离心分离，得氟化铵湿品和有机溶剂洗涤液；所述有机溶剂为无水甲醇；7)、将步骤6)所得氟化铵湿品于60～80℃的气流下进行干燥，得氟化铵；8)、步骤6)离心所得有机溶剂洗涤液转入精馏釜中，回收有机溶剂，得釜底液；9)、将步骤8)所得釜底液与步骤4)所得的氟化钠洗涤液Ⅰ、步骤5)所得的氟化铵母液Ⅰ进行混合，所得的混合物作为氟化铵母液可返回步骤1)用于溶解氟氢化钠固体废渣。