[发明专利]一种4H-3;1-苯并噁嗪类化合物催化氧化合成方法有效
| 申请号： | 201710052979.0 | 申请日： | 2017-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN106831632B | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 沈振陆;李美超;马佳颀;胡信全;胡宝祥 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D265/16 | 分类号： | C07D265/16;C07D413/04 |
| 代理公司： | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人： | 朱枫 |
| 地址： | 310014 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4H‑3,1‑苯并噁嗪类化合物催化氧化合成方法，所述方法为：以2‑氨基苄醇类化合物和醛为反应底物且二者投料的摩尔比为100：100~120，以9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑N‑氧自由基为催化剂，以氢氧化钾为助剂，并且所述反应底物2‑氨基苄醇类化合物与9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑N‑氧自由基、氢氧化钾的摩尔比为100：6~20：10~50，以氧气为氧化剂，反应底物在有机溶剂中进行反应且有机溶剂的质量用量为反应底物2‑氨基苄醇类化合物的8~20倍，于常压、温度60~110℃的条件下进行反应，反应时间为2~12h，反应结束后经分离处理得到目标产物4H‑3,1‑苯并噁嗪类化合物。本发明操作简便安全，大大降低了环境成本，并且避免了使用过渡金属催化剂，从而解决金属污染问题。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噁嗪类 化合物 催化 氧化 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4H‑3,1‑苯并噁嗪类化合物催化氧化合成方法，其特征在于所述方法为：以结构如式(II)所示的2‑氨基苄醇类化合物和结构如式(III)所示的醛为反应底物且二者投料的摩尔比为100：100～105，以9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑N‑氧自由基为催化剂，以氢氧化钾为助剂，并且所述反应底物2‑氨基苄醇类化合物与9‑氮杂双环[3.3.1]壬烷‑N‑氧自由基、氢氧化钾的摩尔比为100：8～12：25～35，以氧气为氧化剂，以甲苯或乙酸乙酯为溶剂，所述有机溶剂的质量用量为反应底物2‑氨基苄醇类化合物的8～20倍，于常压、温度70～90℃的条件下进行反应，反应时间为4～8h，反应结束后经分离处理得到结构如式(I)所示目标产物4H‑3,1‑苯并噁嗪类化合物；![]()
式(I)或式(II)中，R1为H、Cl、甲基或甲氧基；式(I)或式(III)中，R2为苯基、卤代苯基、甲基苯基、异丙基苯基、叔丁基苯基、甲硫基取代苯基、三氟甲基取代苯基、呋喃基、噻吩基、卤代噻吩基、萘基或苯乙烯基。
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