[发明专利]一种连续式制备2-氯-5-甲基吡啶的工业化生产方法

摘要

一种连续式制备2‑氯‑5‑甲基吡啶的工业化生产方法，涉及一种农药中间体的生产技术领域，采用多釜串联方式，以苄胺为主要起始原料，固体光气或光气为氯化剂，在催化剂存在条件下连续制备2‑氯‑5‑甲基吡啶。本发明克服了间歇式反应设备产能小，质量控制不稳定，制备时间长等缺陷，具有反应收率高，产品质量好的特点，总制备收率≥87.0％，2‑氯‑5‑甲基吡啶含量≥99.5％。

主权项

一种连续化式制备2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法，其特征在于，本发明包括以下步骤：1)在预配置反应釜中，室温下将苄胺溶解于溶剂中，向依次串联的一、二、四级反应釜中分别对应加入适量(间歇式单批次10％量)溶剂、30％NaOH水溶液、溶剂；2)控制依次串联的一、二、三、四、五级反应釜温度分别为‑5‑10℃，20‑25℃，20‑25℃，80‑95℃，5‑10℃；3)开启搅拌及进料流量计，向一级反应釜中，同时加入质量分数为20‑45％的苄胺三乙胺溶液和正丙醛；控制所述两种原料合适流量。4)开启二级釜搅拌，同时加入合适流量的30％NaOH溶液，保持苄胺与NaOH摩尔配比值为1：(0.1‑0.3)，一级釜物料经过1小时后；溢流至二级釜，反应物料再经过1小时后，继续溢流至三级釜；5)混合物料进入三级釜静置后，有机层继续溢流至四级釜塔顶，下层碱水层定时收集进入碱水储罐；6)有机层进入四级釜塔顶后汽化，经冷凝器、分水器收集适量含水三乙胺溶剂，釜内物料浓度维持30‑50％，优选30‑40％；釜底物料含水≤0.15％；7)四级釜中物料经2‑6小时后，优选3小时，溢流入五级釜待用进行N‑苄基‑N‑甲氧基‑2,3‑丙烯胺合成；8)控制依次串联的A、B、C、D、E反应釜温度分别为‑5‑10℃，20‑25℃，120‑130℃，140‑150℃，30‑40℃；9)开启搅拌及进料泵，向A反应釜中，同时加入五级釜中苄基丙基亚胺三乙胺溶液及醋酸酐；控制两种原料合适流量；10)A釜反应物料经1小时后，溢流至B釜；B釜反应2‑6小时后，优选3 小时，继续溢流入C釜；11)混合物料溢流入C釜后加热汽化，经冷凝器连续收集三乙胺溶剂和产物醋酸，物料经此釜2‑5小时后，优选3小时，进入D釜；12)物料进入D釜迅速汽化，经冷凝器收集醋酸酐及产物醋酸，产物N‑苄基‑N‑甲氧基‑2,3‑丙烯胺经过3小时后，进入E釜待用进行CMP合成；13)控制依次串联的1#、2#、3#、4#、5#、6#反应釜温度分别为‑5‑5℃，5‑10℃，20‑25℃，50‑55℃，75‑140℃，85‑150℃；14)开启搅拌及进料流量计，向1#反应釜中，同时加入N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)和溶剂，开启光气或固体光气流量计，计量通入光气或固体光气；控制所述两种原料合适流量，保持DMF：光气摩尔配比值为1：(1.0‑3.0)，所述溶剂为二氯乙烷，氯苯中任一种；15)开启2#搅拌，1#釜物料经1小时后，溢流入2#釜；16)开启流量计，向2#釜定量加入E釜N‑苄基‑N‑甲氧基‑2,3‑丙烯胺，物料经过2‑5小时，优选2小时，溢流入3#釜，控制所述三种原料合适流量；17)3#釜物料经2小时后，继续溢流入4#釜；18)4#釜物料经2小时后，继续溢流入5#釜；19)5#釜物料经3小时后，继续溢流入6#釜；20)6#釜物料经3小时后，经热交换器冷凝后进入CMP储罐；21)经上述步骤所制备得CMP合成液进入水洗、脱溶系统脱除溶剂后，继续进入连续精馏塔提纯，即可得高含量2‑氯‑5‑甲基吡啶成品。