[发明专利]一种二氧戊环的制备工艺

摘要

本发明公开一种二氧戊环的制备工艺，属于乙二醇下游深加工领域，应用于锂电池领域精细化工中间体、合成材料、电子化学品等许多领域，具体方法为甲醛和乙二醇在预反应器中进行反应后进入催化精馏塔中进行催化反应和精馏，在塔顶得到纯度为93.5‑94.5%的二氧戊环，塔顶出料经分子筛膜设备进行脱水分离，分离后产品纯度为95.0%‑99.0%，再经精馏塔分离得到纯度为99.9%的二氧戊环产品，本发明的工艺，尤其是分离工艺由预反应‑催化精馏塔系统、分子筛膜系统、常压精馏系统三部分组成，缩短了工艺流程，降低能耗，工艺的集成性强，可对正常运行的传统工艺进行适当改造，投资少，运行成本，适宜于工业化生产。

主权项

1.一种二氧戊环的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：a、先打开乙二醇物料泵，将乙二醇储罐中的乙二醇经换热器泵入预反应器中，同时打开甲醛物料泵，将甲醛储罐中的甲醛溶液经换热器泵入预反应器中，在催化剂作用下进行预反应；b、预反应完，将二氧戊环及未反应完全的甲醛、乙二醇送入催化精馏塔中部，打开催化精馏塔再沸器，开启塔顶冷凝器中的冷凝水，保持塔内全回流；c、反应一段时间后打开催化精馏塔中上部的乙二醇进料阀，与预反应器中送入物料在催化剂作用下进行反应，保持塔内全回流；d、甲醛与乙二醇在催化精馏塔中进行反应，塔釜溶液经催化精馏塔再沸器加热后，返回至催化精馏塔中部在催化剂作用下循环反应，未反应的甲醛以气态的形式从催化精馏塔顶部流出，经冷凝器冷凝后返回催化精馏塔中进行循环反应；e、当催化精馏塔达到稳态时，设置合适的回流比，从塔顶连续采出一定量的二氧戊环产品，采出产品经冷凝器冷凝后进入二氧戊环中间储罐，另一部分在冷凝器作用下返回催化精馏塔进行循环反应；f、二氧戊环中间储罐中的产品经粗产品泵以100‑300ml/min的流速在换热器进行加热，加热气化后的产品蒸汽混合物通过分子筛膜膜设备分离纯化得到高纯度的二氧戊环，采出一部分的二氧戊环进入二氧戊环储罐，另一部分去精馏塔精馏；g、通过精馏塔再沸器加热对产品进行精馏塔处理后，在塔顶得到高纯度的二氧戊环，塔底废水进行循环利用；步骤f中所述的分子筛膜为亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜采用以下方法制备：(1)将纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠，采用超声分散法制备分散良好的纳米碳纤维悬浮液，向纳米碳纤维悬浮液中加入聚乙烯醇，进行反应，反应完毕后加水沉淀纯化后得到亲水聚合物改性纳米碳纤维；(2)将步骤(1)中的亲水聚合物改性纳米碳纤维溶于十二烷基硫酸钠中，加热搅拌分散，得到分散体，然后加入成孔剂，搅拌分散均匀，得到铸膜液；将铸膜液在玻璃板上涂成膜，蒸发溶剂，放入凝胶浴中浸泡，得到凝胶膜；将凝胶膜放入水中浸泡去除成孔剂，得到亲水性纳米碳纤维支撑层；(3)将步骤(2)制得的亲水性纳米碳纤维支撑层浸没在配制合成分子筛膜用的合成液中，进行水热合成反应，反应结束后取出用水洗涤，干燥，得到亲水聚合物改性纳米碳纤维复合分子筛膜；所述的合成液组成为Na2O:A12O3:SiO2:H2O＝2‑5:1:1.5‑3:100‑200。