[发明专利]同时测定水基胶中乙酸乙烯酯和六种苯系物的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定水基胶中乙酸乙烯酯和六种苯系物含量的方法，采用N，N‑二甲基甲酰胺分散样品，双内标法进行定量，利用顶空‑气相色谱‑质谱联用仪，于一次进样中对烟用水基胶中的七种化合物进行同时测定；所采用的色谱条件使得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯（间二甲苯和对二甲苯因色谱柱问题，没有分开，但不影响计算结果）和乙酸乙烯酯目标物和二个内标物异丁醇、2‑己酮的色谱峰都分离较好。结果显示，各组分的回归方程相关系数均达到0.999以上，苯系物的定量检测限为0.01～0.02mg/kg，乙酸乙烯酯的定量检测限为0.10mg/kg，平均相对标准偏差为1.15%～3.75%，加标回收率在88.09%～95.44%，具有快速、准确、重复性好、回收率高等优点，具有良好的实用性。

主权项

同时测定水基胶中乙酸乙烯酯和六种苯系物含量的方法，所述苯系物为六种，分别为：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯；其特征在于所述测定方法包括以下步骤：(1)工作萃取液的制备：分别称取内标物2‑己酮和异丁醇，以N，N‑二甲基甲酰胺为溶剂，配制成2‑己酮浓度为0.05mg/L、异丁醇浓度为5mg/L的含双内标的工作萃取液；(2)标准工作溶液的制备：准确称取乙酸乙烯酯标准品0.250g和苯系物各浓度50μg/g的苯系物混标溶液0.1g于25ml的容量瓶中，以N，N‑二甲基甲酰胺定容，得到乙酸乙烯酯浓度为10mg/ml、对二甲苯(间二甲苯)的浓度为0.4μg/ml、其它苯系物各浓度为0.2μg/ml的标准溶液母液；准确移取标准溶液母液各10、50、100、250、400μl于20mL顶空瓶中，加入1.0ml双内标的工作萃取液，迅速压盖密封待测；(3)试样制备：称取0.10～0.15g水基胶样品于20ml 顶空瓶中，加入1.0ml的工作萃取液，迅速压盖密封待测； (4)顶空‑气相色谱‑质谱分析：用顶空‑气相色谱质谱仪对标准工作溶液和密封好的试样进行检测分析；所述检测分析是采用选择离子法进行定性分析，采用内标工作曲线法进行定量分析。