[发明专利]利用四甲基乙二胺和三乙胺组合催化剂制备对苯二甲酰氯的方法在审
申请号: | 201710055941.9 | 申请日: | 2017-01-25 |
公开(公告)号: | CN108341745A | 公开(公告)日: | 2018-07-31 |
发明(设计)人: | 张聪聪;黄桂青;张泰铭;王荣海;韩楠楠;王军;李光辉;孙庆民;张际亮;石余飞 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C63/30 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 王燕 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种利用四甲基乙二胺和三乙胺组合催化剂制备对苯二甲酰氯的方法,属于有机合成技术领域。所述的方法是以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料,以氯化亚砜为溶剂,在四甲基乙二胺和三乙胺以质量比1:1的组合催化剂的作用下升温回流反应,无气体放出后反应结束,分别经常压、减压蒸馏回收过量氯化亚砜,再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对苯二甲酰氯。与传统亚砜法相比,本发明采用四甲基乙二胺和三乙胺组合催化剂,使得氯化亚砜用量少,避免了副反应产生的杂质,具有产品收率高、杂质含量低等特点。本发明生产的对苯二甲酰氯,纯度达99.96%以上,收率大于99.7%。 | ||
搜索关键词: | 对苯二甲酰氯 四甲基乙二胺 组合催化剂 氯化亚砜 三乙胺 收率 制备 有机合成技术 薄膜蒸发器 对苯二甲酸 高真空条件 反应原料 减压蒸馏 升温回流 蒸馏提纯 副反应 质量比 溶剂 亚砜 过量 回收 生产 | ||
【主权项】:
1.一种利用四甲基乙二胺和三乙胺组合催化剂制备对苯二甲酰氯的方法,其特征在于:以对苯二甲酸和氯化亚砜为反应原料,以氯化亚砜为溶剂,在四甲基乙二胺和三乙胺以质量比1:1的组合催化剂的作用下升温回流反应,无气体放出后反应结束,分别经常压、减压蒸馏回收过量氯化亚砜,再经薄膜蒸发器在高真空条件下进行蒸馏提纯,得到对苯二甲酰氯。
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