[发明专利]一种生物炼制蔗渣木素基酚醛树脂的方法及其应用有效
申请号: | 201710058054.7 | 申请日: | 2017-01-23 |
公开(公告)号: | CN106810653B | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 黎演明;杜芳黎;李秉正;冼学权;陈东 | 申请(专利权)人: | 广西科学院 |
主分类号: | C08G8/12 | 分类号: | C08G8/12;B01J31/18 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 但玉梅 |
地址: | 530007 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明公开了一种生物炼制蔗渣木素基酚醛树脂的方法,包括以下步骤:(1)木素的催化降解:微波协助木素定向催化降解单酚类化合物;(2)降解产物的纯化:低温旋蒸,去除反应溶剂;(3)酚醛树脂的制备:降解产物部分代替苯酚,与甲醛反应制备酚醛树脂。相对常规的木素基酚醛树脂的制备方法,本发明通过独特的氟化石墨烯组装杂多酸盐类催化剂,可高效、高选择性的催化木素为高反应活性的4‑乙基苯酚,同时,该催化剂还可以催化木素降解产物、苯酚两者与甲醛间的缩合反应制备木素基酚醛树脂,省却催化剂的分离以及额外添加催化剂的步骤,本方法具有高效、低成本以及适用性强的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 生物 炼制 蔗渣 木素基 酚醛树脂 方法 及其 应用 | ||
【主权项】:
1.一种生物炼制蔗渣木素基酚醛树脂的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)木素的催化降解:按重量份数计,将10份蔗渣木素、100~300份溶剂以及0.01~1份催化剂加入至微波反应器中,以300r/min的转速搅拌均匀,控制微波的功率为1000W,在180~250℃下反应20~60min后停止反应,自然冷却后,得到降解后的产物;所述的催化剂为氟化石墨烯和杂多酸盐的组装物;所述的氟化石墨烯和杂多酸盐的组装物为氟化石墨烯组装磷钨酸铯、氟化石墨烯组装硅钨酸铯、氟化石墨烯组装磷钨酸镍和氟化石墨烯组装硅钨酸镍中的任意一种;(2)降解产物的纯化:将降解后的产物在压力为‑0.09~‑0.1MPa、温度为50℃的条件下减压蒸馏3~5h,得到纯化后的产物;(3)酚醛树脂的制备:将纯化后的产物和苯酚加入反应器中,以400‑500r/min的转速搅拌形成酚类混合液,加热至80℃,以2mL/min的速度滴加甲醛水溶液,滴加完毕后,升温至90~95℃,反应60~120min,冷却即得粘稠的蔗渣木素基酚醛树脂。
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