[发明专利]一种水溶性高分子环糊精聚合物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710058194.4 申请日: 2017-01-23
公开(公告)号: CN106589169A 公开(公告)日: 2017-04-26
发明(设计)人: 金征宇;王金鹏;王智平;田耀旗;柏玉香;周星;焦爱权;赵建伟;徐学明;谢正军 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C08B37/16 分类号: C08B37/16
代理公司: 无锡华源专利商标事务所(普通合伙)32228 代理人: 姬颖敏,聂启新
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种水溶性高分子环糊精的制备方法,属于环糊精的化学改性领域,其步骤包括在碱性环境下活化羟基,并且作为亲核试剂与环氧氯丙烷发生亲核取代。反应时长达到以后,用丙酮终止反应。再将反应体系调回中性,所得产物经过醇沉和水洗纯化后烘干即得水溶性高分子环糊精聚合物。本发明的优点在于得到的环糊精聚合物的重均分子量高,可达107,同时具有500g/L以上的高水溶性,优于之前的报道。其在结构上保留了环糊精的腔体,同时还具有高分子效应。对客体的包合能力强,在难溶物增溶领域有较高的实用价值。
搜索关键词: 一种 水溶性 高分子 环糊精 聚合物 制备 方法
【主权项】:
一种水溶性高分子环糊精聚合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(A)将10~15g环糊精溶解到16~25ml浓度为20~30wt%的NaOH水溶液中,持续搅拌12~15小时使其溶解为透明溶液,且羟基充分活化,然后加入2~8ml无水乙醇并搅拌均匀;(B)将步骤(A)得到的环糊精溶液加热并维持在30~40℃,加入物质的量为环糊精摩尔量5~8倍的环氧氯丙烷,搅拌并持续反应180~360min;(C)然后倒入步骤B中所得反应体系0.5~1倍体积的丙酮终止反应,200~240rpm下搅拌5~8min后静置,待体系分层后移除上层的丙酮;逐滴加入盐酸溶液将反应体系调节至中性;所得中性产物倒入体积为其4~6倍的无水乙醇中,在2000g~3000g条件下离心10~20min,留取底层粘稠状液体;(D)用蒸馏水将粘稠状液体稀释到50~100倍体积,10~30kDa超滤离心管浓缩次以洗除盐离子及小分子产物,将浓缩液在40~50℃条件下烘干即得水溶性高分子环糊精聚合物。
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