[发明专利]羧甲基壳聚糖-大黄酸偶联物及其合成工艺

摘要

一种羧甲基壳聚糖‑大黄酸偶联物及其合成工艺，包括：称取羧甲基壳聚糖于蒸馏水溶胀30min；取大黄酸粉末于1％NaHCO3溶液，加热溶解，冷却至室温，加入EDC·HCl，活化20min，再加入NHS；然后边搅拌边将混合液加入到羧甲基壳聚糖溶液中，避光搅拌反应24h；用95％乙醇沉淀，抽滤，并用95％乙醇洗涤沉淀物；将沉淀物溶解于水中，冰水浴条件下探头超声，离心10min，取上清液过0.8μm的滤膜，取滤液透析72h；将所述滤液再置于冰水浴中探头超声，离心，取上清液过0.8μm的滤膜，滤液冷冻干燥，即得产品。本发明反应条件温和，所用溶剂毒性小，操作简单易行，无需控制反应温度及气体保护。

主权项

一种羧甲基壳聚糖‑大黄酸偶联物的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：(1)称取羧甲基壳聚糖于反应瓶中，加入10mL蒸馏水溶胀30min；取大黄酸粉末于广口瓶中，加入10mL 1％NaHCO3溶液，加热使大黄酸完全溶解，冷却至室温，加入EDC·HCl，活化20min，再加入NHS；然后边搅拌边将混合液加入到羧甲基壳聚糖溶液中，避光搅拌反应24h；其中，各物质的摩尔比为羧甲基壳聚糖：大黄酸：EDC·HCl：NHS＝1：1：3：1；(2)用95％乙醇沉淀反应液，静置后抽滤，并用95％乙醇洗涤沉淀物至洗涤液无色；将抽干后的沉淀物溶解于水中，冰水浴条件下探头超声20min后，3000rpm离心10min，取上清液过0.8μm的滤膜，取滤液置于透析袋中透析72h；(3)透析结束后，将所述滤液再置于冰水浴中探头超声20min后，3000rpm离心10min，取上清液过0.8μm的滤膜，滤液冷冻干燥，即得羧甲基壳聚糖‑大黄酸偶联物。