[发明专利]可见光催化下“一锅法”制备呱西替柳的方法有效
申请号: | 201710058432.1 | 申请日: | 2017-01-23 |
公开(公告)号: | CN106916066B | 公开(公告)日: | 2019-07-19 |
发明(设计)人: | 李洋;曹小平;王邵峰 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学;兰州大学 |
主分类号: | C07C69/86 | 分类号: | C07C69/86;C07C67/29 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 张震国 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 可见光催化下“一锅法”制备呱西替柳的方法,以2‑(2‑甲氧基苯氧基)苯甲酸作为起始原料并加入光敏剂,在可见光条件下,产生水杨酸邻甲氧苯酯,无需后处理,直接将三乙胺和醋酸酐加入反应体系中,实现呱西替柳的一锅法制备。本发明利用可见光,降低了能耗,一锅法制备,后处理简单,操作简单,总产率高。 | ||
搜索关键词: | 可见 光催化 一锅 制备 呱西替柳 方法 | ||
【主权项】:
1.可见光催化下“一锅法”制备呱西替柳的方法,其特征在于:1)首先,按1:0.001~0.01:0.05~0.1的摩尔比将2‑(2‑甲氧基苯氧基)苯甲酸、光敏剂和K2HPO4加入乙腈溶剂中制成2‑(2‑甲氧基苯氧基)苯甲酸浓度为0.1mol/L溶液,所述的光敏剂为PDI或Acr‑Mes ClO4;2)然后,在氩气环境中,用可见光照射,室温反应,TLC监测反应结束后,按2‑(2‑甲氧基苯氧基)苯甲酸:三乙胺:醋酸酐为1:1.1~1.2:1.1~1.2的摩尔比向反应体系中加入三乙胺和醋酸酐,室温反应,TLC监测反应结束之后,过滤;3)最后,将滤液旋干,得到粗品,用乙醇进行重结晶,真空干燥后得到白色固体呱西替柳。
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