[发明专利]薄膜级聚醚醚酮树脂专用料、制备方法及在制备聚醚醚酮/聚醚酰亚胺合金薄膜中的应用

摘要

一种联苯封端的薄膜级聚醚醚酮树脂专用料、制备方法及在制备聚醚醚酮/聚醚酰亚胺合金薄膜中的应用，属于高分子复合材料技术领域。本发明采用成本更低、且具有液晶态的4‑羟基联苯为封端基团，制备的聚醚醚酮(PEEK)具有稳定的端基，既能提高树脂的稳定性又能够改善树脂的熔体粘度。并利用高分子聚合物的相容性和性能互补性，制备了性能优异的聚醚醚酮/聚醚酰亚胺树脂合金薄膜。并对薄膜进行单向拉伸，开发了聚醚醚酮/聚醚酰亚胺树脂合金薄膜的单向拉伸工艺、聚醚醚酮/聚醚酰亚胺树脂合金薄膜的后期热处理工艺。制备的聚醚醚酮/聚醚酰亚胺树脂合金薄膜，在保持聚醚醚酮材料结晶结构的同时，加工流动性好，材料韧性强。

主权项

1.一种薄膜级聚醚醚酮树脂专用料，其结构式如下所示：n为正整数，表示聚合度；且该专用料由如下步骤所述方法制备得到，1)在氮气保护、搅拌下，将二苯砜加热到100℃～170℃，然后加入4,4’‑二氟二苯甲酮和无水碳酸钠，加热到140℃～180℃时加入对苯二酚单体；其中4,4’‑二氟二苯甲酮、对苯二酚、无水碳酸钠三者的摩尔比为1.001～1.05：1：1.05～1.50，反应体系的含固量为15％～35％；2)将步骤1)的反应体系升温到190～220℃反应1～3小时，升温到250～270℃反应30～60分钟，升温到280～300℃反应30～60分钟，升温到300～320℃反应1～6小时；然后加入终封端剂4‑羟基联苯单体，再反应5～120分钟，得到联苯封端聚醚醚酮聚合物；其中，4‑羟基联苯占反应体系中对苯二酚单体摩尔量的0.01％～5％；3)将步骤2)得到的聚合物溶液加入到250～280℃的二苯砜中稀释，将反应体系的含固量稀释到5～13％；然后将稀释的聚合物溶液加压通过5～50μm的过滤网，滤除反应杂质；出料后得到固体混合物，将得到的固体粉碎后用乙醇或丙酮煮沸、过滤，重复煮沸、过滤过程8～10次；再用蒸馏水煮沸、过滤，重复煮沸、过滤过程8～10次；最后在烘箱中烘干，得到纯净的薄膜级聚醚醚酮树脂专用料。