[发明专利]金属有机骨架材料MIL‑88B(Fe)的制备方法有效
申请号: | 201710059855.5 | 申请日: | 2017-01-24 |
公开(公告)号: | CN106916314B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 吴一楠;李风亭;张冰如;侯书亮;马小亮 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人: | 林君如 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种金属有机骨架材料MIL‑88B(Fe)的制备方法,包括(1)将铁源和有机配体混合均匀后,预处理1~3h,得到中间产物;(2)将中间产物加入到乙醇溶剂中在常温条件下搅拌,离心后得到粗产物;(3)将粗产物用乙醇溶剂洗涤多次,干燥后得到所述的金属有机骨架材料MIL‑88B(Fe)。与现有技术相比,本发明不涉及使用传统溶剂热法的N,N‑二甲基甲酰胺等有毒有机溶剂,选择乙醇为溶剂,原料经预处理后,在室温条件下即可合成MIL‑88B(Fe),条件温和,产率较高,使大规模合成金属有机骨架材料成为可能。 | ||
搜索关键词: | 金属 有机 骨架 材料 mil 88 fe 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种金属有机骨架材料MIL‑88B(Fe)的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将铁源和有机配体混合均匀后,预处理1~3h,得到中间产物;(2)将步骤(1)得到的中间产物加入到乙醇溶剂中在常温条件下搅拌,离心后得到粗产物;(3)将步骤(2)制得的粗产物用乙醇溶剂洗涤多次,干燥后得到所述的金属有机骨架材料MIL‑88B(Fe);所述的步骤(1)中的有机配体为对苯二甲酸;所述的步骤(1)中的预处理的方式为常温条件下机械球磨;所述的步骤(1)中的铁源和有机配体的摩尔比为(1~5):(1~5);所述的步骤(2)中的中间产物与乙醇溶剂的质量/体积比为1:(10~100),搅拌时间为8~12h;机械球磨过程中,转速控制在400~450rpm,球磨珠占球磨罐容积的40~50%,球磨珠由小号球磨珠、中号球磨珠和大号球磨珠组成,所述的小号球磨珠的体积占比为10~30%,中号球磨珠的体积占比为60~80%,大号球磨珠的体积占比为5~10%。
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