[发明专利]氯烷基烷氧基硅烷的连续制备和提纯方法在审
| 申请号： | 201710062508.8 | 申请日： | 2017-01-23 |
| 公开（公告）号： | CN108341838A | 公开（公告）日： | 2018-07-31 |
| 发明（设计）人： | 阮少阳;刘明峰;陈圣云;甘书官;甘俊 | 申请（专利权）人： | 荆州市江汉精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京永新同创知识产权代理有限公司 11376 | 代理人： | 栾星明;程大军 |
| 地址： | 434005 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种连续制备和提纯氯烷基烷氧基硅烷的方法，其中，根据下式(I)制备氯烷基烷氧基硅烷，ClR1R2mSiCln+nR3OH→ClR1R2mSi(OR3)n+nHCl↑ (I)；所述方法包括将液态醇和氯烷基氯硅烷连续进料至第一酯化塔中，以便形成包含氯烷基烷氧基硅烷和未反应的氯烷基氯硅烷的反应混合物；将第一酯化塔中的反应混合物和额外量的气态醇连续进料至第二酯化塔中，并且向第二酯化塔中供给所述醇的钠盐，以便得到经中和的包含氯烷基烷氧基硅烷的粗产物；以及将所述粗产物依次经过第一蒸馏塔、第二蒸馏塔以及第三蒸馏塔，以便分离提纯氯烷基烷氧基硅烷产品。 | ||
| 搜索关键词： | 氯烷基烷氧基硅烷 酯化塔 式( I ) 蒸馏塔 连续进料 连续制备 粗产物 氯硅烷 氯烷基 提纯 分离提纯 额外量 钠盐 制备 中和 | ||
【主权项】：
1.连续制备和提纯氯烷基烷氧基硅烷的方法，其中，根据下式(I)制备氯烷基烷氧基硅烷，ClR1R2mSiCln+nR3OH→ClR1R2mSi(OR3)n+nHCl↑ (I)其中，m为选自0、1和2的整数，n为选自1、2和3的整数，并且m+n＝3；以及R1、R2和R3彼此独立地选自C1‑C12烷基，优选C1‑C8烷基，更优选C1‑C4烷基；所述方法包括以下步骤：1)将醇和氯烷基氯硅烷连续进料至第一酯化塔中，以便形成包含氯烷基烷氧基硅烷和未反应的氯烷基氯硅烷的反应混合物，其中所述醇是液态的；2)将第一酯化塔中的反应混合物和额外量的所述醇连续进料至第二酯化塔中，其中额外量的所述醇为气态进料，并且向得自第二酯化塔的混合物中供给所述醇的钠盐，以便得到经中和的包含氯烷基烷氧基硅烷的粗产物；3)将第二酯化塔中的粗产物进料至第一蒸馏塔，以便得到所述醇作为第一塔顶馏出物，并且得到富集氯烷基烷氧基硅烷的第一塔底物；以及4)将第一塔底物进料至第二蒸馏塔，以便得到氯烷基烷氧基硅烷产品作为第二塔顶馏出物，并且得到含有剩余的氯烷基烷氧基硅烷的第二塔底物；以及5)将第二塔底物进料至第三蒸馏塔，以便得到另外的氯烷基烷氧基硅烷产品作为第三塔顶馏出物，并且得到第三塔底物；其中，进料至第一酯化塔和第二酯化塔的所述醇的总量相对于反应所需的所述醇的质量过量约5％，并且进料至第一酯化塔的所述醇与进料至第二酯化塔的所述醇的比例为0.7‑0.9∶0.35‑0.15。
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