[发明专利]含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法有效
申请号: | 201710062638.1 | 申请日: | 2017-01-24 |
公开(公告)号: | CN106698479B | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
发明(设计)人: | 陈一可 | 申请(专利权)人: | 陈一可 |
主分类号: | C01D3/02 | 分类号: | C01D3/02;C01D3/18 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 311699 浙江省杭州市建*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,该方法通过水、有机溶剂的溶解、萃取及分离,得到工业级氟化钠;即,该方法利用氟化钠、可溶性盐(如氟化钾、氟化铵)、有机杂质和焦油在水中、有机溶剂中的溶解性不同,进行分离纯化;可溶性盐(如氟化钾、氟化铵)溶解于水中,达到除去可溶性盐的目的;有机杂质(3‑氯‑2‑甲基苯酚和2‑氯‑6‑氟甲苯等)和焦油容易溶解于有机溶剂,而不溶于水或在水中的溶解性很小;该方法很好地利用所选的有机溶剂与水不互溶性,并且有较大的密度差,达到自然分层。含有机杂质的氟化钠经本发明处理后,质量可以达到工业氟化钠一等品要求。 | ||
搜索关键词: | 有机 杂质 氟化钠 非水全溶 精制 方法 | ||
【主权项】:
含有机杂质的氟化钠非水全溶精制方法,其特征是依次包括以下步骤:1)、将含有机杂质的氟化钠固体投入首次洗涤釜中,加入水或下述步骤6)离心分离所得的氟化钠母液Ⅰ,搅拌打浆洗涤,得氟化钠浆料Ⅰ;2)、搅拌下,往步骤1)所得的氟化钠浆料Ⅰ中加入有机溶剂或循环套用的有机相Ⅱ,然后再搅拌漂洗1~3小时后关停搅拌,静止分层;所述有机相Ⅱ为下述步骤5)所得;3)、将步骤2)静止分层后的物料进行分液,下层为氟化钠浆料Ⅱ,上层为有机相Ⅰ;4)、将步骤3)所得的氟化钠浆料Ⅱ全部转入二次洗涤釜中,再次加入有机溶剂,搅拌漂洗1~3小时后关停搅拌,静止分层;所述步骤2)和步骤4)中有机溶剂均为乙酸乙酸、乙酸甲酯、甲酸乙酯;且,步骤2)和步骤4)所用有机溶剂必须是同一种有机溶剂;5)、步骤4)静止分层后的物料进行分液,下层为氟化钠浆料Ⅲ,上层为有机相Ⅱ;6)、将步骤5)所得的氟化钠浆料Ⅲ进行离心分离,得氟化钠湿品和氟化钠母液Ⅰ,氟化钠湿品干燥得作为产品的氟化钠,氟化钠母液Ⅰ返回步骤1)用于下批次的含有机杂质的氟化钠打浆漂洗。
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