[发明专利]一种褐煤催化氧化制备腐植酸的方法

摘要

一种褐煤催化氧化制备腐植酸的方法，按下述步骤进行，（1）原煤干燥，（2）酸洗，（3）负载催化剂，（4）催化剂形态转化及煤样氧化，（5）腐植酸的制备；本发明在兼顾生产成本的前提下，对褐煤的催化氧化制备腐植酸工艺进行改进，在相同的氧化煤炭的同时完成催化剂的转换，可显著提高腐植酸产率，使得腐植酸产率提高18～25%，提高了褐煤的附加值，且催化剂可回收循环使用。

主权项

1.一种褐煤催化氧化制备腐植酸的方法，其特征在于，其步骤如下：（1）原煤干燥：将褐煤在温度为40～80℃、压力为100～1000Pa的条件下真空干燥，得到干燥煤；（2）酸洗：在温度为20～40℃，0.01～0.1MPa的条件下，将步骤（1）得到的干燥煤与0.1～0.5mol/L HCl溶液混合，搅拌，然后过滤，在压力为100～1000Pa的条件下真空干燥，得到酸洗干燥煤；（3）负载催化剂：在温度为20～40℃，0.01～0.1MPa的条件下，将步骤（2）得到的酸洗干燥煤与无水硫酸铜混合，加入水进行溶解，搅拌，然后加入强碱溶液，然后过滤，得到负载铜催化剂的煤；所述硫酸铜可以替换为氯化铜或硝酸铜，所述强碱为氢氧化钾或者氢氧化钠；（4）催化剂形态转化及煤样氧化：在气体流速为50～1000ml/min的空气气氛下，以1～5℃/min的升温速度将流化床升温至60～100℃，将步骤（3）得到的负载催化剂的煤加入流化床中反应，再在气体流速为200～2000ml/min的空气气氛下，以5～20℃/min的升温速度将流化床升温至100～200℃继续进行氧化反应，反应完成后，停止加热，在气体流速为1000～5000ml/min的空气气氛下将氧化后煤样冷却到室温并移出流化床，获得负载铜催化剂的氧化煤样；（5）腐植酸的制备：在100～1000Pa压力条件下，将步骤（4）中获得的负载铜催化剂的氧化煤样产物用2～5mol/L氢氧化钠溶液浸泡并在60～90℃搅拌；将反应后混合液于3000～5000r/min转速下离心，取上层液体；加入3mol/L HCl溶液，直到pH值1～3，静置沉淀；再于3000～5000r/min转速下离心，倒去上层液体，将下层沉淀与离心管一同放入110℃烘箱中烘干，称量得到腐植酸。