[发明专利]一种药物中间体间氨基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710070403.7 | 申请日： | 2017-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108409587A | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/04 | 分类号： | C07C227/04;C07C229/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种药物中间体间氨基苯甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的氯化亚铜，4—5mol的甲苯溶液，5mol的间硝基苯甲酸溶液，升高溶液温度至60—70℃，控制搅拌速度110—130rpm,保持90—110min,用氢氧化钠溶液调节溶液pH至9‑‑10，降低溶液温度至5—10℃，析出晶体，加入6L乙醇溶液洗涤，氯化钠溶液洗涤，硝基甲烷溶液洗涤，乙二胺溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品间氨基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 间氨基苯甲酸 洗涤 药物中间体 合成 氯化钠溶液洗涤 间硝基苯甲酸 氢氧化钠溶液 硝基甲烷溶液 调节溶液pH 乙二胺溶液 析出 甲苯溶液 氯化亚铜 乙醇溶液 脱水剂 脱水 升高 | ||
【主权项】：
1.一种药物中间体间氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的氯化亚铜，4—5mol的甲苯溶液，5mol的间硝基苯甲酸溶液，升高溶液温度至60—70℃，控制搅拌速度110—130rpm,保持90—110min,用氢氧化钠溶液调节溶液pH至9‑‑10，降低溶液温度至5—10℃，析出晶体，加入6L乙醇溶液洗涤，氯化钠溶液洗涤，硝基甲烷溶液洗涤，乙二胺溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品间氨基苯甲酸；其中，步骤(i)所述的氢氧化钠溶液质量分数为10—15％，步骤(i)所述的乙醇溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的氯化钠溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的乙二胺溶液质量分数为60—65％。
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