[发明专利]一种从含钒溶液制取五氧化二钒的方法有效
申请号: | 201710076193.2 | 申请日: | 2017-02-13 |
公开(公告)号: | CN107058736B | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | 刘勇;刘珍珍;周吉奎;刘牡丹 | 申请(专利权)人: | 广东省资源综合利用研究所 |
主分类号: | C22B3/44 | 分类号: | C22B3/44;C22B3/40;C22B34/22 |
代理公司: | 广东世纪专利事务所有限公司 44216 | 代理人: | 千知化 |
地址: | 510651 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 一种从含钒溶液制取五氧化二钒的方法。其特征是由以下步骤组成:调节含钒溶液pH值,添加氯化镁和氯化钙,固液分离得到硅磷渣和溶液;多级逆流萃取,得到负载有机相和萃余水相;含钠反萃取剂与负载有机相进行一级洗涤得到洗涤后液和洗涤后有机相;含铵反萃取剂与洗涤后有机相进行一级反萃取得到含铵富钒液和半载有机相;洗涤后液与半载有机相进行多次逆流反萃取得到含钠富钒液和空载有机相;调节含铵富钒液和含钠富钒液的pH值,添加NH4Cl,固液分离得到偏钒酸铵,偏钒酸铵煅烧后分别得到品位≥99.5%和99.9%的五氧化二钒。本发明生产操作简单可行,成本低,回收率高和纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 溶液 制取 氧化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从含钒溶液制取五氧化二钒的方法,所述含钒溶液指的是含钒原料经过钠化焙烧,中性或弱碱性浸出后,固液分离得到的浸出液,其中含有V 1~16g/L,Si 200~900mg/L,P 50~500mg/L,Mo 50~550mg/L,Cr 10~350mg/L,pH6~14,其特征在于由以下步骤组成:(1)将含钒溶液添加盐酸、氨水或氢氧化钠中的一种将pH值调节至8.6~10.0,按照溶液中硅和磷总量的9.6~35.0倍添加氯化镁,按照磷含量的2.7~16.0倍添加氯化钙,60~100℃搅拌反应1~5小时,固液分离得到硅磷渣和溶液;(2)将步骤(1)得到的溶液加盐酸调节pH至8.0~10.0,按溶液与萃取剂按体积比为1:2~5:1进行多级逆流萃取,得到负载有机相和萃余水相;(3)按体积比1:1~6:1,将含钠反萃取剂与步骤(2)得到的负载有机相进行一级洗涤,得到洗涤后液和洗涤后有机相;(4)按体积比1:1~3:1,将含铵反萃取剂步骤(3)得到的洗涤有机相进行一级反萃取,得到含铵富钒液和半载有机相;(5)按体积比1:1~6:1,将步骤(3)得到的洗涤后液与步骤(4)得到的半载有机相进行多次逆流反萃取,得到含钠富钒液和空载有机相;(6)将步骤(4)得到的含铵富钒液添加氨水调节pH至6.0~9.0,按照溶液中钒含量的1~5倍添加NH4Cl,得到偏钒酸铵沉淀,固液分离后,在500~700℃煅烧1~3小时,得到品位≥99.9%的五氧化二钒;(7)将步骤(5)得到的含钠富钒液加盐酸调节pH值至6.0~9.0,按照溶液中钒含量的1~5倍添加NH4Cl,得到偏钒酸铵沉淀,固液分离后,在500~700℃煅烧1~3小时,得到品位≥99.5%的五氧化二钒;所述萃取剂为N263,烷醇和磺化煤油的混合溶液,体积比为10~20:8~15:65~82。
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