[发明专利]一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，通过还原制备碳硼烷基胺和成盐制备碳硼烷基高氯酸铵两个步骤得到碳硼烷基高氯酸铵，其与固体推进剂中常用的组分具有很好的相容性；化合物密度与复合固体推进剂密度接近，为高密度燃速催化剂，用于固体推进剂配方时即使添加量大也基本不降低推进剂体系的能量密度；同时，碳硼烷基高氯酸铵制备反应条件温和、制备工艺简便，原材料易得，易于工业化生产和推广应用。

主权项

1.一种碳硼烷基高氯酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按重量份计，将20～100份碳硼烷基叠氮化物溶解在200～500份醚类溶剂中，得到碳硼烷基叠氮化物的醚溶液；然后在反应器中投入10～20份还原剂和10～200份醚类溶剂，混合后，滴加上述碳硼烷基叠氮化物的醚溶液；然后于室温下搅拌反应1～48小时；反应结束后过滤反应液，萃取滤饼得到萃取液；萃取液经水洗、干燥后除去溶剂得到碳硼烷基胺；（2）按重量份计，将10～50份碳硼烷基胺溶解于10～800份氯代烃类溶剂中，搅拌；然后于0～10℃下，滴加7～35份高氯酸，继续搅拌反应30分钟～24小时；反应结束后过滤反应液，滤饼经醇洗、干燥后即为碳硼烷基高氯酸铵；所述碳硼烷基高氯酸铵的化学结构式为：其中，n为1～6；步骤（1）中，所述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃和1,4‑二氧六环中的任意一种或任意两种的混合物；步骤（2）中，所述氯代烃类溶剂为二氯甲烷和/或二氯乙烷；步骤（1）中，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、氢化铝锂中的一种。