[发明专利]一种高纯度顺式-3;5-二甲基哌啶的制备方法有效
申请号: | 201710077728.8 | 申请日: | 2017-02-13 |
公开(公告)号: | CN106916097B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 孙虎;姜春晓;付文岗;孙晟源;迟鹏利;迟乃乔 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
主分类号: | C07D211/12 | 分类号: | C07D211/12 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 尉保芳 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯度顺式‑3,5‑二甲基哌啶的制备方法,属于有机合成领域,以3,5‑二甲基吡啶为原料,经催化氢化反应得到3,5‑二甲基哌啶粗品,经析出纯化后得到高纯度顺式‑3,5‑二甲基哌啶,其顺式气相色谱纯度>99.5%。本发明通过引入中性氧化铝及碱,改变氢化过程中吡啶分子与催化剂分子的结合方式,有利于顺式体的生成,可得到直接用于药业生产使用的粗品;经处理可得到纯度>99.5%的顺式异构体,在3,5‑二甲基哌啶顺式合成及分离方面并没有如此高纯度的报道,在哌啶衍生物的合成纯化及工业生产应用方面,具有较大借鉴意义及较高商业价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 顺式 甲基 哌啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种高纯度顺式‑3,5‑二甲基哌啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:A、在氢气保护条件下,将3,5‑二甲基吡啶、碳酸钾、中性氧化铝、钌碳加入到高压反应釜中进行反应,反应完毕后抽滤得到3,5‑二甲基哌啶粗品;B、将步骤A中得到的3,5‑二甲基哌啶粗品与有机溶剂混合,降温并析出,得到高纯度顺式‑3,5‑二甲基哌啶。
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