[发明专利]一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法

摘要

一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法，属于金属材料检测技术领域。包括建立适用于硅铝板样品辉光表面分析方法设置工作参数放电参数为分析电压600～800V，分析电流20～30mA，积分时间600～1500s、校准工作曲线制作及样品处理，直径20mm≤Φd≤100mm或者连续面积大于800mm2的多边形；应用辉光表面分析方法分析硅铝板样品，得到每一层铝、硅、铁等元素成分随镀层厚度的关系曲线；从而计算镀层中硅铝元素的质量分数。优点在于，操作简便、结果精确，并能很好地解决没有硅铝板标准样品的问题。

主权项

一种测定硅铝板镀层中硅、铝含量的方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：1)建立适用于硅铝板样品，包含硅、铝在内的辉光表面分析方法：①辉光光谱仪工作参数的设置：直流辉光放电光谱仪的放电参数为分析电压600～800V，分析电流20～30mA，积分时间600～1500s；②校准工作曲线的制作：激发35～45块标准样品，在设定的激发条件下，每个标准样品激发3次以上，采用溅射率进行不同基体中元素强度与质量权重分数的校正；③样品处理：样品规格要求直径20mm≤Φd≤100mm或者连续面积大于800mm2的多边形，不能用任何机械手段摩擦样品表面，用无水乙醇清洗表面并晾干；2)应用辉光表面分析方法分析硅铝板样品，得到每一层铝、硅、铁等元素成分随镀层厚度的关系曲线，确定镀层厚度和硅、铝元素含量深度定量关系：将待测样品作为阴极置于光源上，光源内抽真空到10±0.1Pa，充入氩气并维持压力500～1500Pa；阳极接地，样品上加负高压500～1500V，氩气被击穿，形成稳定的等离子体；在负高压的作用下，受到电场加速的高能氩离子轰击样品表面，样品被逐层溅射和激发，发射出元素特征谱线，经光谱仪检测和计算机计算；利用辉光光谱法逐层剥离样品表面，检测每一层的成分，当测量到的元素成分3s内变化小于1％时，停止测量，根据每次测量的深度与成分的关系，绘制成分随深度变化关系曲线；由铝、铁元素含量随深度变化的定量关系，确定镀层的深度厚度，由硅、铝元素含量随镀层深度变化的定量关系，并在定义的深度范围内积分，得到镀层中硅、铝的总质量；3)镀层中硅铝元素质量分数的计算方法：①在镀层深度方向对硅、铝元素质量分数以时间或镀层厚度进行积分处理，把时间的函数转化为深度的函数，得到硅铝板深度方向分析图；a.确定镀层主量元素铝的质量分数从峰值的90％降至10％的深度，确定铝降至50％的深度，标记这些深度为Al90％，Al10％，Al50％，峰值是指从积分开始至铝的质量分数为50％之间的质量分数最大值；b.定义界面深度W为Al90％降至Al10％的宽度；c.定义镀层深度L为Al50％深度与界面深度W之和；d.镀层元素积分深度为镀层深度L；②硅、铝元素质量分数的计算：加和镀层中硅、铝的镀层质量，得到镀层的总质量，将硅、铝元素的镀层质量分别除以镀层的总质量，得到硅铝板镀层中的平均质量分数，计算公式如下：w(Al/Si)%=Σd=0d=Lm(Al/Si)Σd=0d=L(mAl+mSi)×100%]]>式中d为镀层积分厚度，m为镀层中硅、铝元素的质量。