[发明专利]七氟丁酸及其衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201710078171.X | 申请日： | 2017-02-14 |
| 公开（公告）号： | CN106748712B | 公开（公告）日： | 2019-06-25 |
| 发明（设计）人： | 王奎;王然;张晓东 | 申请（专利权）人： | 阜新瑞宁化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/04 | 分类号： | C07C51/04;C07C53/21;C07C51/41;C07C51/02;C07C51/58;C07C53/50;C07C67/14;C07C67/08;C07C69/63;C07C41/01;C07C43/12;C07C29/147;C07C31/38 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法，包括以下步骤：A)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033A/cm2，反应温度为9～13℃；所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为‑45℃；B)将步骤A)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；C)将步骤B)得到的七氟丁酰氟与水混合，水解生成七氟丁酸水溶液；D)将上述七氟丁酸水溶液与KOH混合，至KOH浓度为40％～45％，自然结晶，得到七氟丁酸钾；E)上述七氟丁酸钾经硫酸酸化，得到七氟丁酸。 | ||
| 搜索关键词： | 丁酸 及其 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种七氟丁酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应，得到电解混合气体；所述电化学氟化反应的电流密度为0.025～0.033A/cm2，反应温度为9～13℃；所述电化学氟化反应设有冷却回流装置，所述冷却回流装置的冷却介质温度为‑45℃；B)将步骤A)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜，得到七氟丁酰氟，所述缚酸剂为三乙胺；C)将步骤B)得到的七氟丁酰氟与水混合，水解生成七氟丁酸水溶液；D)将上述七氟丁酸水溶液与KOH混合，至KOH浓度为40％～45％，自然结晶，得到七氟丁酸钾；E)上述七氟丁酸钾经硫酸酸化，得到七氟丁酸；正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢的质量比为2:3；所述电化学氟化反应设置有外循环装置。
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