[发明专利]一种醋酸甲羟孕酮的制备方法及制备系统

摘要

本发明涉及药品的制备领域，尤其涉及一种醋酸甲羟孕酮的制备方法，它包括醋酸次甲基制备、氢化反应和脱色精制等步骤，本发明还涉及一种醋酸甲羟孕酮的制备系统，它包括依次连接的醋酸次甲基制备机构、氢化反应机构和脱色精制机构，本发明的目的是提供一种醋酸甲羟孕酮的制备方法及制备系统，采用单酯作为原来，通过反应制得醋酸次甲基，之后再通过氢化反应和脱色精制反应制得醋酸甲羟孕酮，而单酯简单易得，进而能够降低原来成本，且制备过程稳定，得到的醋酸甲羟孕酮纯度高，能够适应大规模的生产。

主权项

一种醋酸甲羟孕酮的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：①、醋酸次甲基制备，在反应釜中抽入450份四氢呋喃，加入150份单酯，搅拌，抽入60份原甲酸三乙酯、80份无水乙醇，通氮气，加入1.5份PTS脱色剂，于34‑36℃保温反应1小时，再加入1.5份PTS脱色剂，反应1.5小时；将上述反应液降至28℃，依次抽入45份N‑甲基苯胺及45份甲醛，升温至34‑36℃反应2.5小时，将反应液抽入水析釜，降温至15℃，滴加180份盐酸，滴加盐酸30分钟后于23‑27℃保温反应1.5小时，加入1800份饮用水水析，降温至5℃，搅拌3小时，离心，水洗至中性，烘干得醋酸次甲基；②、氢化反应：在反应釜中抽入450份DMF（N,N‑二甲基甲酰胺），之后加入步骤①得到的醋酸次甲基，通氮气，加入24份钯炭，60份环己烯，加热至96‑100℃反应2小时40分钟，过滤至转位釜，将滤液降至20℃，加入18份盐酸，加完后在20‑22℃温度下保温1.5小时，加入18份碳酸氢钠溶液，加完降温至0℃，保温3小时，离心、加入180份水进行水洗、甩干、烘干得粗品；③、脱色精制，在脱色釜中加入540份二氯甲烷、810份乙醇、步骤②得到的粗品、13.5份活性炭，加热至40℃回流脱色30分钟，过滤至浓缩釜，浓缩至2（V）母液，降温至0‑5℃析晶2小时，离心、甩干、烘干得醋酸甲羟孕酮精品。