[发明专利]一种2,5‑呋喃二甲醛的制备方法

摘要

本发明涉及一种2,5‑呋喃二甲醛的制备方法，属于化学中间体生产方法技术领域，包括以下步骤（ⅰ）第一反应混合物的制备；（ⅱ）5‑氯甲基糠醛的制备；（ⅲ）第二反应混合物的制备；（ⅳ）乌洛托品盐的制备；（ⅴ）第三反应混合物的制备；（ⅵ）2,5‑呋喃二甲醛的制备。该技术方案本发明实施方式采用常见的聚糖类或是玉米秸秆、稻草等其他植物体等生物质资源为原料，通过催化缩合得到5‑氯甲基糠醛，有效的降低了制造成本，该方法工艺简单、制备方便，并且由于制备5‑氯甲基糠醛的这些原料很廉价，从而降低了生产2,5‑呋喃二甲醛的生产成本，有益效果显著。

主权项

一种2,5‑呋喃二甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（ⅰ）第一反应混合物的制备，以糖类或者木质生物质原料为基础反应物，与溶剂A和溶剂B混溶，组成第一反应混合物，所述溶剂A为盐酸溶液，所述溶剂B为水、二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷、4‑甲基‑2‑戊酮、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、N‑甲基吡咯烷酮或乙酸乙酯中的一种或多种；（ⅱ）5‑氯甲基糠醛的制备，将步骤（ⅰ）得到的第一反应混合物中在0℃～350℃的温度条件下充分搅拌，待反应完全，得到缩合产物5‑氯甲基糠醛；（ⅲ）第二反应混合物的制备，将步骤（ⅱ）得到的5‑氯甲基糠醛与溶剂C混溶，然后加入乌洛托品，得到第二反应混合物，所述溶剂C为水、二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷、4‑甲基‑2‑戊酮、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、N‑甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜或磷酸三甲酯中的一种或多种；（ⅳ）乌洛托品盐的制备，将步骤（ⅲ）得到的第二反应混合物在0℃～250℃的温度条件下充分搅拌，生成5‑氯甲基糠醛的乌洛托品盐；（ⅴ）第三反应混合物的制备，将步骤（ⅳ）得到的5‑氯甲基糠醛的乌洛托品盐与溶剂D和溶剂E混溶，得到第三反应混合物，所述溶剂D为醋酸溶液，所述溶剂E为二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷、4‑甲基‑2‑戊酮、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、N‑甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、乙醇、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙腈、环丁砜或磷酸三甲酯中的一种或多种；（ⅵ）2,5‑呋喃二甲醛的制备，下将步骤（ⅴ）得到的第三反应混合物在0℃～350℃的温度条件下加热，制得产物2,5‑呋喃二甲醛。