[发明专利]一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法有效
| 申请号： | 201710082815.2 | 申请日： | 2017-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN106866466B | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 计建明;钱炜雯;朱凤林 | 申请（专利权）人： | 吴赣药业（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/02 | 分类号： | C07C303/02;C07C309/88 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 仇波 |
| 地址： | 215216 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，它包括以下步骤：（a）向反应釜中依次加入乙酰苯胺和冰醋酸，搅拌升温至40~70℃；（b）向反应釜中通入三氧化硫气体，在40~70℃反应3~15小时，使所述乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；（c）使反应釜内温度升至65~80℃，减压回收所述冰醋酸；（d）控制所述反应釜内的温度为60~90℃，滴加二氯亚砜反应2~4小时，减压回收未反应的二氯亚砜，冷却即可。这样既能保证对乙酰氨基苯磺酰氯的品质，又避免产生废水和废酸，节约了处理成本，有利于保护环境。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三氧化硫 磺化 成对 乙酰 氨基 苯磺酰氯 方法 | ||
【主权项】：
1.一种以三氧化硫为磺化剂合成对乙酰氨基苯磺酰氯的方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）向反应釜中依次加入乙酰苯胺和冰醋酸，搅拌升温至40~70℃，所述乙酰苯胺和冰醋酸的质量比为13.5：30~60；（b）向反应釜中通入三氧化硫气体，在40~70℃反应3~15小时，所述三氧化硫气体的通入速度为2.5~13.0L/min，反应在接近终点时，每5~15min取样分析至乙酰苯胺转化完全，停止通入三氧化硫气体；（c）使反应釜内温度升至65~80℃，减压回收所述冰醋酸；（d）控制所述反应釜内的温度为60~90℃，滴加二氯亚砜反应2~4小时，所述乙酰苯胺与二氯亚砜的质量比为13.5：12~15，反应尾气以碱液吸收，未反应的二氯亚砜用减压回收，冷却即可。
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