[发明专利]一种铁磁性BiFeO3-α-Fe2O3核-壳结构纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种铁磁性BiFeO₃‑α‑Fe₂O₃核‑壳结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于：首先以聚酰胺‑胺（PAMAM）树形分子为模板，采用溶剂热法制得铁磁性纯相BiFeO₃纳米颗粒，再用适量的PAMAM树形分子对BiFeO₃纳米颗粒进行包覆，然后滴加Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液，使Fe³⁺与树形分子配位，将反应液pH调至7～9，将所得磁性沉淀物经过再次溶剂热反应后，得到铁磁性BiFeO₃‑α‑Fe₂O₃核‑壳结构纳米颗粒。本发明制备的纳米颗粒分散性好，饱和磁化强度高，光催化活性高，可用作磁性回收可见光催化剂和传感器材料等领域，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种铁磁性BiFeO3‑α‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）铁磁性纯相BiFeO3纳米颗粒制备：所述的铁磁性纯相BiFeO3纳米颗粒制备的制备步骤为：将等物质的量的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O加入到有机溶剂中，边搅拌边缓慢滴加浓度为8～10%的稀硝酸至Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O完全溶解，再加入PAMAM树形分子溶液，采用功率为50W的超声波清洗机震荡5min后，置于室温下搅拌2～4h，使Fe3+和Bi3+与树形分子充分配位，将搅拌速度调至800 r/min以上，加入浓碱溶液使反应体系的pH值为13～14，室温下搅拌反应1h后，将反应液转移至水热反应釜中，补充有机溶剂或去离子水使填充度为70%～80%，加入浓碱溶液使反应体系的pH值为13～14，密封后将反应釜置于130～140℃的烘箱中，保温12～18h后取出，离心分离，用去离子水将沉淀物洗涤至pH值为中性，离心后沉淀物即为铁磁性纯相BiFeO3纳米颗粒； （2）铁磁性BiFeO3‑α‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒的制备:所述的铁磁性BiFeO3‑α‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒的制备步骤为：将步骤（1）所得铁磁性纯相BiFeO3纳米颗粒分散到有机溶剂中，采用功率为50W的超声波清洗机震荡30min后，滴加浓度为1×10‑4～1×10‑2 mol/L的PAMAM树形分子溶液，搅拌2h以上，得到表面包覆了树形分子的BiFeO3纳米颗粒，然后滴加Fe(NO3)3·9H2O水溶液，室温下搅拌配位2～4h，将搅拌速度调至800 r/min以上，加入稀碱溶液将反应体系的pH值调至7～9，继续搅拌1h后，将反应液移至水热反应釜中，加入有机溶剂或去离子水使填充度为70%～75%，并将反应体系的pH值调至7～9范围内，密封后将反应釜置于160℃的烘箱中，保温4～8h后取出，磁性分离，用去离子水将磁性沉淀物洗涤至pH值为中性，在60℃以下烘干，即得铁磁性BiFeO3‑α‑Fe2O3核‑壳结构纳米颗粒。