[发明专利]一种制备氧化亚钴空心纳米纤维的方法

摘要

本发明涉及一种制备氧化亚钴空心纳米纤维的方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用静电纺丝技术与氨气热还原相结合的方法制备CoO空心纳米纤维。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备PVP/Co(NO₃)₂复合纳米纤维，采用静电纺丝技术制备；(3)制备Co₃O₄空心纳米纤维，通过热处理PVP/Co(NO₃)₂复合纳米纤维来制备；(4)制备CoO空心纳米纤维，将Co₃O₄空心纳米纤维用氨气进行热还原，得到CoO空心纳米纤维，具有良好的结晶性，属于立方晶系，直径为81.17±0.71nm，长度大于50µm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种制备氧化亚钴空心纳米纤维的方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氨气热还原相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF和乙醇为溶剂，制备产物为氧化亚钴CoO空心纳米纤维，其步骤为：(1) 配制纺丝液钴源使用的是六水合硝酸钴Co(NO₃)₂·6H₂O，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF和乙醇C₂H₅OH为溶剂，将1.0052 g Co(NO₃)₂·6H₂O加入到5.0022 g DMF和5.0022 g 乙醇的混合溶液中，磁力搅拌溶解后再加入1.0031 g PVP，继续搅拌10 h得到透明的纺丝液；(2) 制备PVP/Co(NO₃)₂ 复合纳米纤维将纺丝液注入一支带有1 mL塑料喷枪头的10 mL注射器中，将石墨棒插入纺丝液中，用铜线连接石墨棒和高压直流电源的正极接线柱，将高压直流电源的地线接线柱与垂直放置的铁丝网用铜线连接并接地，铁丝网作为复合纳米纤维的接收装置，喷枪头与水平面的夹角为15º，喷枪头与接收屏铁丝网的间距为17 cm，纺丝电压为14 kV，室内温度为20‑30℃ ，相对湿度为20 % ‑ 50 %，进行静电纺丝得到PVP/Co(NO₃)₂复合纳米纤维；(3) 制备Co₃O₄空心纳米纤维将所述的PVP/Co(NO₃)₂复合纳米纤维放到程序控温马弗炉中进行热处理，以1℃ /min的升温速率升至380℃ 并保温2 h，之后以1 ℃ /min的降温速率降至200℃ ，然后随炉体自然冷却至室温，得到Co₃O₄空心纳米纤维；(4) 制备CoO空心纳米纤维将所述的Co₃O₄空心纳米纤维置于石英舟中，再放入真空管式炉中，先用真空泵抽出炉内空气，然后通入氨气，以1 °C/min的升温速率升至310℃ 并保温6 h，之后以1 °C/min的降温速率降至100℃ ，然后随炉体自然冷却至室温，得到CoO空心纳米纤维，直径为81.17±0.71 nm，长度大于50 µm。