[发明专利]一种氰氨化钙单分散纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明涉及一种氰氨化钙单分散纳米颗粒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用静电纺丝技术与氰氨化技术相结合的方法制备CaCN₂单分散纳米颗粒。本发明包括四个步骤：(1)配制纺丝液；(2)制备PVP/Ca(NO₃)₂复合纳米纤维，采用静电纺丝技术制备；(3)制备CaCO₃纳米纤维，高温热处理PVP/Ca(NO₃)₂复合纳米纤维，得到CaCO₃纳米纤维；(4)制备CaCN₂单分散纳米颗粒，采用石墨舟和氨气将CaCO₃纳米纤维进行氰氨化，得到CaCN₂单分散纳米颗粒，具有良好的结晶性，属于三方晶系，直径为250±0.27nm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种氰氨化钙单分散纳米颗粒的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氰氨化技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用去离子水和N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，使用石墨舟和氨气NH3进行氰氨化，制备产物为氰氨化钙CaCN2单分散纳米颗粒，其步骤为：(1)配制纺丝液钙源使用的是四水合硝酸钙Ca(NO3)2·4H2O，采用去离子水和N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，将1.5007g Ca(NO3)2·4H2O加入到4.0174g去离子水中，磁力搅拌完全溶解后，加入7.9826g DMF，再加入1.5016g PVP，继续搅拌6h得到无色透明的纺丝液；(2)制备PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中，将石墨棒插入纺丝液中，用铜线连接石墨棒和高压直流电源的正极接线柱，将高压直流电源的地线接线柱与垂直放置的铁丝网用铜线连接并接地，铁丝网作为复合纳米纤维的接收装置，喷枪头与水平面的夹角为15°，喷枪头与接收屏铁丝网的间距为15cm，纺丝电压为13kV，室内温度为20‑25℃，相对湿度为40％‑60％，进行静电纺丝得到PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维；(3)制备CaCO3纳米纤维将所述的PVP/Ca(NO3)2复合纳米纤维放到程序控温马弗炉中进行热处理，以1℃/min的升温速率升至500℃并保温5h，之后以1℃/min的降温速率降至200℃，然后随炉体自然冷却至室温，得到CaCO3纳米纤维；(4)制备CaCN2单分散纳米颗粒将所述的CaCO3纳米纤维置于高纯石墨舟中，在真空管式炉中用流动的氨气进行氰氨化处理，以1℃/min升温至950℃，保温24h后，再以1℃/min降温至100℃，然后随炉体自然冷却至室温，得到CaCN2单分散纳米颗粒，具有良好的结晶性，属于三方晶系，直径为250±0.27nm。