[发明专利]一种生物基聚酰胺及其制备方法

摘要

本发明公开了一种生物基聚酰胺及其制备方法，本发明采用可再生生物资源制备出的生物基1,9‑壬二酸及1,6‑己二胺为单体，通过直接熔融缩聚反应即可得到生物基聚酰胺，具体为生物基聚壬二酸酰己二胺。本发明整个合成过程中仅使用水为溶剂，无需使用任何有机溶剂及添加剂，这样既可避免因有机溶剂及添加剂的引入改变聚合过程中单体及胺盐的物化参数与性能，从而影响整个聚合工艺流程。本发明以水为溶剂清洁环保，符合生物基高分子材料绿色环保可循环再生的宗旨，并且本发明以水为溶剂为聚合过程提供了反应介质，便于能量传递、加料及后续反应。

主权项

1.一种生物基聚酰胺的制备方法，其特征是：1,9‑壬二酸与1,6‑己二胺通过熔融缩聚反应制备生物基聚酰胺，具体为制备生物基聚壬二酸酰己二胺，包括以下步骤：(1)配制1,6己二胺与1,9‑壬二酸混合溶液：将去离子水加入1,6‑己二胺与1,9‑壬二酸的混合物中搅拌，制得混合溶液；(2)制备聚壬二酸酰己二胺：将1,6‑己二胺与1,9‑壬二酸混合溶液加入反应器内，然后将反应器内的气氛置换为惰性气氛，随后在搅拌作用下，上述混合溶液在反应器内进行熔融缩聚反应，制得聚壬二酸酰己二胺；所述1,9‑壬二酸为生物基1,9‑壬二酸；所述熔融缩聚反应分四个阶段进行，第一阶段的反应温度为110～140℃，反应器内压力为0.1～0.4MPa，搅拌速率为100～300r/min，同时在反应过程中，反应器内不断排出水汽，排出的水汽量为初始加入水量总体积的75～95％时，停止排气；第二阶段的反应温度为180～230℃，反应器内压力为0.5～2.5MPa，搅拌速率为150～250r/min，反应时间为1～4小时；第三阶段的反应温度为220～280℃，反应器内压力为0MPa，搅拌速率为100～200r/min，反应时间为20～120分钟；第四阶段的反应温度为230～270℃，反应器内压力为‑0.1MPa，搅拌速率为50‑150r/min，反应时间为20～150分钟。