[发明专利]一种二氢化茚‑1,3‑二酮化合物的催化合成方法

摘要

本发明涉及一种下式(II)所示二氢化茚‑1,3‑二酮的催化合成方法，所述方法包括在有机溶剂中和氮气氛围下，于催化剂、氧化剂、有机配体和助剂的存在下，下式(I)化合物发生自身环合反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(II)化合物， 所述方法采用了新型催化剂、氧化剂、有机配体、助剂和有机溶剂的综合选择与优化，从而实现了物料的高速转化，大大提高了目标产物的收率，能够更好地满足工业化生产的需求，具有广泛的市场前景。

主权项

一种下式(II)所示二氢化茚‑1,3‑二酮的催化合成方法，所述方法包括：在有机溶剂中和氮气氛围下，于催化剂、氧化剂、有机配体和助剂的存在下，下式(I)化合物发生自身环合反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(II)化合物，所述催化剂为PdCl2(PPh3)2(二(三苯基膦)二氯化钯)、Pd(NH3)4Cl2(四氨基氯化钯)、Pd(PhCN)2Cl2(二(氰基苯)二氯化钯)、PdCl2(CH3CN)2(二(氰甲基)二氯化钯)、(A‑taPhos)2PdCl2(二叔丁基‑(4‑二甲氨基苯基)膦二氯化钯)或PdCl2(Py)2(二吡啶氯化钯)中的任意一种；所述氧化剂为叔丁基过氧化氢(TBHP)、二乙酸碘苯(PhI(OAc)2)、双(三氟乙酸)碘苯(PhI(TFA)2)、过硫酸钾或三氟乙酸银中的任意一种；所述有机配体为下式L1‑L3中的任意一种，所述助剂为三乙醇胺硼酸酯、硼酸三正丁酯或硼酸三环己基酯中的任意一种；所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.08‑0.12；反应温度为80‑90℃；反应时间为6‑9小时；所述后处理具体如下：反应结束后，将反应液自然冷却至室温，过滤，调节滤液的pH值至中性，用饱和食盐水充分洗涤，再加入乙酸乙酯萃取2‑3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥、减压浓缩，所得残留物过300‑400目硅胶柱色谱，以体积比1:2的二氯甲烷和丙酮的混合液进行洗脱，从而得到所述式(II)化合物。