[发明专利]一种同时测定芍药中9种单体化合物的HPLC方法在审

专利信息
申请号: 201710094365.9 申请日: 2017-02-22
公开(公告)号: CN106841450A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 王化;何丹娆;周丽萍;张悦;朱良玉;吕品;于志民;魏殿文;李梦莎;周琳;赵莉薇;叶雅杰 申请(专利权)人: 黑龙江省科学院自然与生态研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209 代理人: 荣玲
地址: 150040 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明公开了一种同时测定芍药中9种单体化合物的HPLC方法,所述方法测定的9种单体化合物分别为芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酸、儿茶素、丹皮酚、没食子酸、1,2,3,4,6‑0‑没食子酰葡萄糖,测定样品范围包括含有上述活性物质中1种以上的赤芍、白芍及其制剂,具体测定步骤如下(1)标准品溶液的制备;(2)样品溶液的制备;(3)9种芍药中单体化合物含量测定标准曲线的建立;(4)样品中单体化合物含量的测定。本发明同时测定的芍药单体化合物种类多达9种,提高了检测效率,操作简单方便,具有很大的实用价值。
搜索关键词: 一种 同时 测定 芍药 单体 化合物 hplc 方法
【主权项】:
一种同时测定芍药中9种单体化合物的HPLC方法,其特征在于所述方法步骤如下:(1)标准品溶液的制备:分别精密称取9种芍药中单体化合物标准品芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酸、儿茶素、丹皮酚、没食子酸、1,2,3,4,6‑0‑没食子酰葡萄糖2mg,至于1ml量瓶中,用乙腈溶解并定容,制得2mg/ml的溶液;(2)样品溶液的制备:如果待测样品为固体,则精密称取固体粉末样品1g,放置于具塞三角瓶中,加乙醇溶液,超声提取,提取液经离心,取上清液加入样品瓶备用;如果待测样品为液体,则直接取待测液离心,取上清液加入样品瓶备用;(3)9种芍药中单体化合物含量测定标准曲线的建立:色谱条件为C18色谱柱;流动相为A:乙腈和B:磷酸水溶液,流动相梯度洗脱条件为:0min为0%乙腈,40min为50%乙腈,42min为0%乙腈,50min为0%乙腈;流速1.0~2.0mL/min;检测波长200~275nm;柱温20~35℃;进样量为2~20uL;将2.0mg/ml的标准品溶液稀释成不同浓度,建立标准曲线,计算每个单体化合物线性回归方程;(4)样品中单体化合物含量的测定:按上述标准曲线色谱条件对制备的样品溶液进行测定,利用线性回归方程,计算样品中9种单体化合物含量。
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