[发明专利]一种高效溴化剂1,2‑二吡咯‑1,2‑二(三溴)乙烷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710096362.9 申请日: 2017-02-22
公开(公告)号: CN106905214A 公开(公告)日: 2017-06-30
发明(设计)人: 刘明星 申请(专利权)人: 泰力特医药(湖北)有限公司
主分类号: C07D207/323 分类号: C07D207/323
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司11212 代理人: 杨立,朱毅
地址: 430000 湖北省武汉市东湖开发区高新大道*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明属于精细化工或药物中间体制备技术领域,具体涉及一种高效溴化剂1,2‑二吡咯‑1,2‑二(三溴)乙烷的制备方法。该制备方法以1,2‑二溴乙烷和吡咯为原料,在一定的条件下进行反应,得到中间产物1,2‑二吡咯‑1,2‑二溴乙烷,然后溴化物和氧化剂作用下,分离提纯,即得目标产物。与现有技术相比,本发明的有益效果是以1,2‑二溴乙烷和吡咯为原料,合成了一种新型的溴化剂,该溴化剂为有机类型,与有机物可互溶,有利于溴化反应的高效进行,故其为一种高效溴化剂;制备工艺简单,反应条件温和,原料廉价,是一种获取有机高效溴化剂的有效途径。
搜索关键词: 一种 高效 溴化剂 吡咯 乙烷 制备 方法
【主权项】:
一种高效溴化剂1,2‑二吡咯‑1,2‑二(三溴)乙烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.将1,2‑二溴乙烷和吡咯按照1:(2‑5)的摩尔比混合并加入至无水乙醇中,加热回流1‑10h,有大量固体产生,抽滤、洗涤、干燥,得白色粉末固体,即为1,2‑二吡咯‑1,2‑二溴乙烷;S2.将无机盐类溴化物和S1得到的1,2‑二吡咯‑1,2‑二溴乙烷加水配成溶液A,将氧化剂加水配制成溶液B;搅拌状态下,将溶液B缓慢加入溶液A中后得反应液,反应液中1,2‑二吡咯‑1,2‑二溴乙烷、无机盐类溴化物及氧化剂的摩尔比为1:(4‑10):(1‑4),维持反应温度在20‑50℃,反应0.5‑5h,抽滤、干燥、重结晶,得红色晶体,即为所述高效溴化剂1,2‑二吡咯‑1,2‑二(三溴)乙烷。
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