[发明专利]青成色剂中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201710097613.5 | 申请日： | 2017-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN106966995B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;牛石振;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08;C07C257/22 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种青成色剂中间体的制备方法，以4‑叔丁基苯甲酰肼和3‑乙氧基‑3‑亚氨基丙酸乙酯为原料，包括以下步骤：使4‑叔丁基苯甲酰肼和3‑乙氧基‑3‑亚氨基丙酸乙酯在低级脂类溶剂中于50～100℃反应，反应结束后冷却至室温，过滤，得到作为过渡中间产物的3‑[2‑(4‑叔丁基苯基)‑酰肼基]‑3‑亚氨基丙酸乙酯；将3‑[2‑(4‑叔丁基苯基)‑酰肼基]‑3‑亚氨基丙酸乙酯在碱性水溶液中于70～90℃反应，反应结束后冷却至室温，经卤代酸中和处理后，过滤，干燥，得到作为青成色剂中间体的2‑[3‑(4‑叔丁基苯基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑5]‑丙酸。 | ||
| 搜索关键词： | 成色 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.青成色剂中间体的制备方法，其特征在于：以4‑叔丁基苯甲酰肼和3‑乙氧基‑3‑亚氨基丙酸乙酯为原料，包括以下步骤：1)、使4‑叔丁基苯甲酰肼和3‑乙氧基‑3‑亚氨基丙酸乙酯在低级脂类溶剂中反应，4‑叔丁基苯甲酰肼和3‑乙氧基‑3‑亚氨基丙酸乙酯的摩尔比为1:1.1～1.3，反应温度为50～100℃，反应压力为常压，反应时间为3～5h；反应结束后冷却至室温，过滤，得到作为过渡中间产物的3‑[2‑(4‑叔丁基苯基)‑酰肼基]‑3‑亚氨基丙酸乙酯；所述低级脂类溶剂为甲酸乙酯、乙酸甲脂、乙酸乙酯、乙酸正丙脂、丙酸甲脂、丙酸乙酯；2)、将步骤1)所得的3‑[2‑(4‑叔丁基苯基)‑酰肼基]‑3‑亚氨基丙酸乙酯在碱性水溶液中，于70～90℃反应3～5h；所述碱性水溶液的pH为10～13；反应结束后冷却至室温，经卤代酸中和处理后，过滤，干燥，得到作为青成色剂中间体的2‑[3‑(4‑叔丁基苯基)‑1H‑1,2,4‑三氮唑‑5]‑乙酸。
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