[发明专利]除草剂氟噻草胺噻二唑中间体的合成方法

摘要

本发明公开了一种利用微波超声波促进的由2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑氧化制备2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑合成方法。与现有公开技术相比，本发明具有节约反应时间，提高设备和空间利用率；既提高反应效率，又增加工艺本质安全。

主权项

1.2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑的合成方法，其特征在于以2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑为主要起始原料，利用微波超声波组合方式促进目标产物的合成方法，化学反应过程如下：具体合成方法为：在装有回流冷凝管、恒压滴液漏斗、微波专用温度计的三颈瓶中加入溶剂、起始原料2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑、亚氯酸钠与钨酸钠组合氧化催化剂、35%双氧水；首先进行超声波反应段，设置一定超声波功率，超声波段温度由外部换热器进行精确控制，换热系统配备两套，换热介质为液体石蜡；利用超声波空化效应促进有机合成反应，首先将2‑甲硫基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑完全转化，主要生成的是TDA‑亚砜，同时有少量TDA‑砜形成；然后，补充一定量70%双氧水，将反应液再直接进行微波超声波组合反应段，并分别设置一定超声波功率和微波反应功率，直到TDA‑亚砜中间产物含量低于1%，结束反应，进行常规反应后处理；反应液用冰水浴冷却结晶，抽滤得到目标产物2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑的纯品，白色鳞片状晶体，母液浓缩重结晶，合并收率90～96%，液相含量95～99.9%；若有必要，进一步采用溶剂重结晶；反应液中有机溶剂回收循环利用，催化剂回收，经过纯化处理后利用。