[发明专利]一种球状结构CexZr1‑xO2粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种球状结构CexZr1‑xO2粉体的制备方法。将锆盐和铈盐按额定的摩尔量加入到溶解了聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸和过硫酸胺的水溶液中，搅拌溶解，用氨水调节溶液的pH值，在溶液中插入超声波探头，设定额定的超声功率、搅拌速率、升温速率、反应温度和反应时间，反应结束冷却至室温得到悬浊液，随后将悬浊液转移至水热釜在额定的反应温度下反应额定的时间得到前驱产物，离心洗涤后的前驱产物经过烧结即制得球状结构CexZr1‑xO2粉体。本发明方法操作易于控制，所需原料成本低廉，所制备的粉体为球形结构并且分散均匀，颗粒大小可控。

主权项

一种球状结构CexZr1‑xO2粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)量取20~80 mL去离子水加入三口烧瓶中，再将三口烧瓶移至磁力加热搅拌器上，向三口烧瓶中加入0.2~1 g聚乙烯吡咯烷酮、0.3~1g柠檬酸和0.1~0.7 g过硫酸钠，搅拌20~120分钟，然后加入2~8 mmol锆盐和2~8 mmol铈盐，再搅拌20~120分钟，最后加入氨水，制得pH值为4~9的混合溶液；(2)向步骤(1)制得的混合溶液中插入超声波探头，设定超声波功率为20~80 W、磁力加热搅拌器的搅拌速率为150~350转/分钟、混合溶液的升温速率为3~10 ℃/分钟，混合溶液升温至60~80 ℃反应10~30分钟，反应结束冷却至室温得到悬浊液；(3)将步骤(2)制得的悬浊液倒入100 mL水热釜中，随后将水热釜转移到烘干箱中，设定在160~200 ℃下反应8~48小时，然后将产物用去离子水和无水乙醇离心洗涤5~6次，离心机转速为3000~7000 转/分钟，离心时间为5~10 分钟，所得离心产物放在鼓风干燥箱内于80 ℃下干燥8~24小时，得到前驱产物；(4)将步骤(3)制得的前驱产物放在马弗炉中以1~10℃/分钟的升温速率将温度升至450~700 ℃，保温2~6小时，随后自然冷却至室温，即制得球状结构CexZr1‑xO2粉体；所述锆盐为乙酸锆、硝酸锆和氧氯化锆中的一种；所述铈盐为乙酸铈、硝酸铈和硫酸铈中的一种。