[发明专利]一种单分散类花球状MoS2粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种单分散类花球状MoS₂粉体的制备方法。将含钼化合物和含硫化合物按额定的摩尔比分别加入不同的溶剂中，在各溶剂中滴加不同的外加剂，搅拌后两种溶剂混合均匀，随后将混合液倒入反应釜中并转移至微波反应仪中，设置额定的微波功率、升温速率、反应温度和反应时间，反应结束后将反应釜移出加热装置使反应物冷却，冷却物经离心洗涤烘干即制得单分散类花球状MoS₂粉体。本发明方法步骤可控，所需原料成本低廉，所制备得到的粉体实现单分散，颗粒大小均匀，粉体的结构为纳米片状组成的类花球状粉体，可通过控制工艺参数而控制粉体颗粒的大小。

主权项

1.一种单分散类花球状MoS₂粉体的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)按Mo:S元素摩尔比为1:1~1.2称取钼源和硫源，将钼源溶于去离子水制得溶液A，将硫源溶于醇制得溶液B，去离子水和醇的体积比为1:0.43~2.33；(2)向步骤(1)制得的溶液A中滴加碱性溶液调节其pH值为9~12，制得溶液C，向步骤(1)制得的溶液B中滴加1~5mL浓度为95%的胺类溶液，制得溶液D，分别密封所制得的溶液C和溶液D，搅拌30~120分钟，然后将溶液C和溶液D混合，搅拌30~120分钟制得混合溶液；(3)将步骤(2)制得的混合溶液倒入反应釜中密封，转移反应釜至微波反应仪中，设置微波功率为200~500 W、升温速率为5~20℃/分钟，升温至180~200℃反应1~6小时，反应结束后冷却至室温得到悬浊液；(4)将步骤(3)制得的悬浊液分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5~6次，离心机的转速为4000~10000 转/分钟，离心时间为5~10分钟，所得离心产物在真空干燥箱内于80℃下干燥8~48小时，冷却至室温即制得单分散类花球状MoS₂粉体；所述钼源为七钼酸铵、四钼酸铵、二钼酸铵、钼酸铵和钼酸钠中的一种；所述硫源为硫脲、硫化钠和硫代乙酰胺中的一种；所述醇为乙二醇、二甘醇和丙三醇中的一种；所述碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种；所述胺类溶液中的胺为乙二胺、正丁胺和三乙胺中的一种。