[发明专利]一种预测茶油中其他掺杂油种类及含量的方法

摘要

本发明提供了一种预测茶油中其他掺杂油种类及含量的方法，该技术方案首先通过收集不同种类和品牌的茶油、玉米油、葵花籽油、菜籽油，向茶油中掺入不同比例的玉米油、葵花籽油、菜籽油，进行¹H NMR检测，获得相应的图谱，通过PCA得分图确定最佳前处理方法。进一步采用正交偏最小二乘法‑判别分析(OPLS‑DA)以及偏最小二乘法(PLS)，建立定性和定量模型，并对模型进行校验，最后利用预测集对该模型进行鉴别。当玉米油、葵花籽油、菜籽油的掺假量在5％以上时，判别准确率在97％以上，核磁数据结合偏最小二乘法(PLS)可定量检测掺伪油的体积分数。该方法操作简单，技术可靠，可快速检测茶油中掺假油种类和掺假量。

主权项

1.一种预测茶油中其他掺杂油种类及含量的方法，其特征在于包括以下步骤：1)取茶油纯品和其他植物油纯品，将后者以不同体积比与前者混合，得到若干待测样本；2)取步骤1)所述若干待测样本，分别与氘代氯仿涡旋混匀，而后分别检测其¹H NMR图谱；3)取步骤2)所得的茶油纯品¹H NMR图谱和其他植物油纯品¹H NMR图谱，进行相位和基线的校准之后采用不同区域的分段积分，而后执行PCA分析；4)以步骤3)所得的PCA得分情况为依据选择一种前处理方法对步骤2)所得的若干¹H NMR图谱分别进行分段积分；5)取步骤4)所得数据，分为训练集和预测集；训练集作PCA分析，查看样本的整体分类情况，通过DmodX图剔除异常点；PCA初步分析过的样本进一步采用OPLS‑DA分析，根据得分图及DmodX图剔除异常点，通过载荷图找出差异代谢物；通过置换检验验证模型的有效性；利用上述验证过的模型鉴别预测集，通过判别正确率来评价模型的对掺假油种类的识别能力；6)取步骤4)所得的部分数据，分为训练集和预测集，通过训练参数R2、RMSEE以及预测参数RMESP来评价定量模型；其中，所述其他植物油纯品有三种，分别为玉米油、葵花籽油和菜籽油；步骤2)所述检测其¹H NMR图谱，其核磁共振条件为：质子共振频率为600MHz，时域为32K，脉冲为90，时间为11μs，谱宽为10ppm，恢复时间为2s，信号检测时间为2.73s，每次自由感应衰减扫描次数为32，虚拟扫描次数为4；化学位移以ppm为单位，以四甲基硅烷(TMS,δ＝0)为内标；其中，步骤4)所述的前处理方法选自以下A～C的其中一种：A、以0.01ppm的积分宽度对10‑0.5ppm区域分段积分，扣除氘代氯仿溶剂峰信号，得到879个变量，归一化处理；B、对0‑7ppm的谱图自动积分，部分区域手动积分，15个峰的积分面积以标准化为1000的酰基链的α‑亚甲基氢为参考，得到15个变量，归一化处理；C、以0.04ppm的积分宽度对7‑0ppm的谱图区域分段积分，得到175个变量，归一化处理。