[发明专利]一种四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法有效
申请号: | 201710107516.X | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN107021976B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 朱淮军;戴子林 | 申请(专利权)人: | 广东省稀有金属研究所 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
代理公司: | 广东世纪专利事务所有限公司 44216 | 代理人: | 千知化 |
地址: | 510651 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明属于合成有机硅化合物的技术领域,公开了一种四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法,由以下步骤组成:室温搅拌下,向二苯基二甲氧基硅烷和浓硫酸的混合液中滴加四甲基二氢基二硅氧烷,滴加时间为2~4h,滴加完毕后继续搅拌12~24h,加入中和剂,搅拌1~2h,真空抽滤,减压精馏滤液,截取130~131℃/2.5mmHg的馏分,得到四甲基二氢基二苯基三硅氧烷。本发明采用无水体系反应,避免了二苯基二甲氧基硅烷在水体系中易发生自身水解缩合生成聚合物。本发明提供了一种工艺简单、质量稳定、收率高的四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法。 | ||
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【主权项】:
1.一种四甲基二氢基二苯基三硅氧烷的制备方法,其特征在于:由以下步骤组成:室温搅拌下,向二苯基二甲氧基硅烷和浓硫酸的混合液中滴加四甲基二氢基二硅氧烷,滴加时间为2~4h,滴加完毕后继续搅拌12~24h,加入中和剂,搅拌1~2h,真空抽滤,减压精馏滤液,截取130~131℃/2.5mmHg的馏分,得到四甲基二氢基二苯基三硅氧烷;所述浓硫酸的用量为二苯基二甲氧基硅烷质量的5~10%;所述四甲基二氢基二硅氧烷的用量为二苯基二甲氧基硅烷质量的80~200%;所述中和剂为碳酸钠或碳酸氢钠,其用量为浓硫酸质量的2~4倍。
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