[发明专利]一种以含氟废水为原料生产高品质氟化钠的方法

摘要

一种以含氟废水为原料生产高品质氟化钠的方法，采用了包括直接往含氟废水中加入过量的碳酸钠盐，使溶液中的氟以氟化钠形式完全结晶析出，或先往含氟废水溶液加氨得到氟化铵溶液，或先将含氟废水中的氟沉淀富集，再用铵盐溶液将氟沉淀富集物中的氟转化成氟化铵溶液，然后往氟化铵溶液中加入过量的碳酸钠盐，使其中的氟以氟化钠形式完全结晶析出，过滤得氟化钠滤饼和沉氟后液；氟化钠滤饼经氟化铵溶液洗涤烘干后得纯度达到99.25％以上的高品质的氟化钠产品，沉氟后液经结晶回收其中的碳酸钠盐，碳酸钠盐结晶母液进一步脱盐后中水回用。本发明具有操作简便，氟的回收率高，生产成本低，氟化钠产品质量好，不产生含氟废弃物等优点。

主权项

一种以含氟废水为原料生产高品质氟化钠的方法，包括下述步骤：步骤一：分离回收氟化钠直接往含氟废水中加入碳酸钠盐，使其中的氟以氟化钠形式结晶析出，过滤得氟化钠滤饼和含碳酸钠的溶液；或先往含氟废水中加入氨或铵，使含氟废水转型，过滤得含氟化铵的溶液和转型渣，然后往所得含氟化铵的溶液中加入碳酸钠盐，使其中的氟以氟化钠形式结晶析出，铵则以氨气形式挥发，所得氨气回收利用，反应结束后过滤得氟化钠滤饼和含碳酸钠的溶液；或先按含氟废水中的氟沉淀析出理论量的1～3倍，加入含钙沉淀剂、含镁沉淀剂、含钠沉淀剂、含铵或氨沉淀剂中的至少一种，使废水中的氟沉淀富集，过滤得氟沉淀富集物滤饼，或澄清去除上清液得氟沉淀富集物的底泥；加入含钙沉淀剂得到的氟沉淀富集物按其中的钙转化成草酸钙理论量的1～2倍加入草酸铵或/和草酸，加水调节固液比为1:1～6g/ml，控制溶液pH值为1.5～6.5，10～80℃搅拌或研磨搅拌转型0.5～5h，过滤得含草酸钙的滤饼及氟的富集液，所得含草酸钙的滤饼用于分离回收草酸，所得氟富集液中加入碳酸钠盐，使其中的氟以氟化钠形式结晶析出，过滤得氟化钠滤饼和含碳酸钠的溶液；加入含镁沉淀剂得到的氟沉淀富集物按其中的镁转化成磷酸铵镁理论量的1～1.5倍加入磷酸铵或磷酸和氨，加水调节固液比1:1～5g/ml，控制溶液pH值为8～10，15～65℃搅拌或研磨搅拌转型1～5h，过滤得磷酸铵镁滤饼和含氟化铵的滤液，或按其中的镁转化成碳酸镁理论量的1～10倍加入碳酸铵或碳酸氢铵，加水调节固液比1:2～10g/ml，控制溶液pH值为8～11，5～65℃搅拌或研磨搅拌转型1～5h，过滤得含氟化铵的滤液和含碳酸镁的滤饼；所得磷酸铵镁滤饼作产品销售，所得含碳酸镁的滤饼返回氟沉淀富集工序循环使用，所得含氟化铵的滤液加入碳酸钠盐，使其中的氟以氟化钠形式结晶析出，反应产生的氨回收利用，反应结束后过滤得氟化钠滤饼和含碳酸钠的溶液；加入含钠沉淀剂或含氨沉淀剂得到的氟沉淀富集物按固液比1:1～6g/ml与3.5～7.5mol/L的氨水混合，室温搅拌0.5～5h，控制溶液终点pH值为8.5～10.5，使沉淀富集物中的氟进入溶液，过滤得含氟的溶液和转型渣，然后往所得含氟的溶液中加入碳酸钠盐，使其中的氟以氟化钠形式结晶析出，铵则以氨气形式挥发回收利用，反应结束后过滤得氟化钠滤饼和含碳酸钠的溶液；氟以氟化钠形式结晶析出过程控制体系温度为5～105℃；步骤二：氟化钠精制将步骤一得到的氟化钠滤饼搅拌加入氟化铵溶液中精制，过滤得精制氟化钠和精制后液，精制后液补加适量氟化铵后返回继续用于氟化钠滤饼的精制，精制氟化钠干燥脱水后得高品质的氟化钠产品。