[发明专利]一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法有效
申请号: | 201710110665.1 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106872597B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 蔡洁云;王惠平;陈新瑞;李雪梅;马晓伟;张庆刚;刘冰;王淑华;许彦春 | 申请(专利权)人: | 云南省烟草质量监督检测站 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 李芙蓉;冯建基 |
地址: | 650106 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法。所述方法包含如下步骤:(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集;(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备;(3)使用离子色谱进行检测;其中,步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集和提取的具体方法为:采用剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片进行捕集;所述的经预处理过的剑桥滤片的预处理方法为:首先在剑桥滤片中加入捕集液,然后放入温度为22±2℃,相对湿度为60±5%的环境下平衡0‑4hr。该方法能同时测定卷烟主流烟气中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等6种阳离子离子的含量,该方法填补了现有技术空白;此外,该方法还具有样品分析通量大,且准确性、重复性好的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 卷烟 主流 烟气 多种 阳离子 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种卷烟主流烟气中多种阳离子的含量测定方法,其特征在于,包含如下步骤:(1)卷烟主流烟气中的阳离子的捕集;(2)阳离子的提取以及待测样品溶液的制备;(3)使用离子色谱进行检测;其中,步骤(1)中卷烟主流烟气中的阳离子的捕集和提取的具体方法为:采用剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片进行捕集;所述的经预处理过的剑桥滤片的预处理方法为:首先在剑桥滤片中加入捕集液,然后放入温度为22±2℃,相对湿度为60±5%的环境下平衡0‑4hr;所述的捕集液包含如下组分:稳定剂、醇、酸和水;所述捕集液中的稳定剂选用液体稳定剂或固体稳定剂;当稳定剂选用液体稳定剂时,液体稳定剂:醇:酸:水=0‑1000mL:0‑1000mL:0‑100mL:1000mL;当稳定剂选用固体稳定剂时,固体稳定剂:醇:酸:水=0‑5g:0‑1000mL:0‑100mL:1000mL;所述的液体稳定剂为酮类;所述的酮类选自丙酮和/或丁酮;所述的固体稳定剂选自多聚甲醛;所述的醇选自甲醇、乙醇和/或丙三醇;所述的酸选自硝酸、盐酸、硫酸和/或高氯酸;所述的离子色谱的具体检测条件为:色谱柱选用CS12A、CS16或CS19阳离子分析柱;流速为0.6‑1.5mL/min;柱温为30‑35℃;检测池温度为30‑35℃;抑制器电流为2‑120mA;检测器选用电导检测器;抑制器选用CSRS‑II;保护柱选用CG12A、CG16或CG19阳离子保护柱;仪器型号为ICS‑5000或ICS‑3000等离子色谱仪;梯度洗脱程序为:0min时,甲烷磺酸水溶液的浓度为15.0mmol/L;6.0min时,甲烷磺酸水溶液的浓度为15.0mmol/L;6.1min时,甲烷磺酸水溶液的浓度为30.0mmol/L;8.5min时,甲烷磺酸水溶液的浓度为30.0mmol/L;12.6min时,甲烷磺酸水溶液的浓度为16.0mmol/L;15.0min时,甲烷磺酸水溶液的浓度为16.0mmol/L;所述阳离子为Li+、Na+、NH4+ 、K+、Mg2+和Ca2+离子;所述步骤(2)中阳离子的提取以及待测样品溶液的制备的具体方法为:将普通剑桥滤片和经预处理过的剑桥滤片捕集到的阳离子用萃取剂萃取,过滤后即得待测样品溶液;所述的萃取剂包含稳定剂、醇、酸和水;所述稳定剂选用液体稳定剂或固体稳定剂;当稳定剂选用液体稳定剂时,液体稳定剂:醇:酸:水=0‑1000mL:0‑1000mL:0‑100mL:1000mL;当稳定剂选用固体稳定剂时,固体稳定剂:醇:酸:水=0‑5g:0‑1000mL:0‑100mL:1000mL;所述的液体稳定剂选自醇类、酮类或醛类;所述的醇类选自甲醇、乙醇和/或丙三醇,所述的酮类选自丙酮和/或丁酮,所述的醛类选自甲醛、乙醛和/或丙醛;所述的固体稳定剂选自多聚甲醛;所述的醇选自甲醇、乙醇和/或丙三醇;所述的酸选自硝酸、盐酸、硫酸和/或高氯酸。
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