[发明专利]硫锗镓铅化合物、硫锗镓铅晶体及其制备方法和用途

摘要

本发明公开了一种硫锗镓铅化合物，所述硫锗镓铅化合物的化学式是PbGa₂GeS₆。本发明还公开了所述硫锗镓铅化合物的制备方法。进一步的，本发明还公开了一种硫锗镓铅晶体，该晶体的化学式是PbGa₂GeS₆。本发明还公开了所述硫锗镓铅晶体的制备方法和用途。本发明的硫锗镓铅红外非线性光学晶体的生长中晶体易长大且无包裹，具有生长速度较快，成本低，容易获得较大尺寸晶体等优点；所获得的硫锗镓铅红外非线性光学晶体具有比较宽的红外透光波段、机械性能好、易于加工和保存等优点；该硫锗镓铅晶体可用于制作红外激光变频器件。

主权项

1.一种硫锗镓铅晶体的制备方法，其特征在于：所述硫锗镓铅晶体的化学式是PbGa₂GeS₆，所述晶体为红外非线性光学晶体，所述晶体为非中心对称结构，属单斜晶系，空间群为Cc，其晶胞参数为：α＝γ＝90°，β＝116.048°，Z＝4；将硫锗镓铅化合物置于温度梯度为5～10℃/cm的晶体生长炉中，利用水平梯度冷凝法或坩埚下降法制备得到硫锗镓铅晶体；所述水平梯度冷凝法是指将粉末状硫锗镓铅化合物封入石英坩埚后，放到水平晶体生长炉中；加热至化合物熔化并保持24～72h后，以5～10mm/d的速度移动温场，待晶体生长结束后，以10～30℃/h降温速率降至室温，得到橙色透明的硫锗镓铅晶体；所述坩埚下降法是指将粉末状硫锗镓铅化合物封入石英坩埚后，放入晶体生长炉中；缓慢升温至化合物熔化，待粉末完全熔化并保持24～72h后，石英坩埚以0.3～2.0mm/h的速度垂直下降，在坩埚下降过程中进行硫锗镓铅晶体的生长，待晶体生长结束后以10～30℃/h降温速率降至室温，其生长周期为10～30d；所述硫锗镓铅化合物的化学式是PbGa₂GeS₆；所述硫锗镓铅化合物是通过如下方法制备的：将含Pb物质、含Ga物质、含Ge物质和单质S配料并混合均匀后，加热至700～800℃进行高温固相反应，得到硫锗镓铅化合物；所述含Pb物质、含Ga物质、含Ge物质和单质S中Pb:Ga:Ge:S元素摩尔比为1:2:1:6；所述含Pb物质为铅单质或硫化铅；所述含Ga物质为镓单质或三硫化二镓；所述含Ge物质为锗单质或二硫化锗；所述加热至700～800℃进行高温固相反应是：将混合均匀的物料装入石英管中，然后对石英管抽真空至10^‑3Pa并进行熔化封结；将封结的石英管放入马弗炉中，以30～50℃/h的速率升温至700～800℃，随后保温96h，冷却后取出并研磨烧结后的样品，得到粉末状的PbGa₂GeS₆化合物。