[发明专利]一种用作大功率芯片封装的无氧化纳米铜焊膏及其制备方法

摘要

本发明提供了一种用作大功率芯片封装的无氧化纳米铜焊膏及其制备方法：采用粒径为30nm‑60nm的表面无氧化的铜纳米颗粒，按照质量比为2:1‑5:1的比例与有机溶剂混合，经机械搅拌和行星式重力搅拌充分后，得到纳米铜焊膏。本发明进一步提供表面无氧化铜纳米颗粒的制备方法，采用本发明中的方法所制备得到的无氧化纳米铜焊膏具有比普通纳米铜焊膏以及锡铅钎料更高的导电性能和更好的力学性能。本发明中的制备方法简单实用，对环境无污染，可产业化推广应用。

主权项

1.一种用作大功率芯片封装的无氧化纳米铜焊膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤A：制备表面无氧化铜纳米颗粒，所述表面无氧化铜纳米颗粒系含铜化合物经还原后获得；步骤B：配制焊膏原料，所述焊膏原料系指所述表面无氧化铜纳米颗粒与有机溶剂的混合体系，其中所述表面无氧化铜纳米颗粒占50‑80 wt%，所述有机溶剂占 20‑50 wt%，所述有机溶剂为松油醇、乙二醇、甲苯、异丙醇、乙二醇二甲醚中一种或多种的混合物；步骤C：制备焊膏，所述焊膏系所述焊膏原料经充分搅拌后获得；其中，所述步骤A包括以下分步骤：步骤A1：制备初始铜纳米颗粒；所述初始铜纳米颗粒系一水合次亚磷酸钠和/或硼氢化钠溶液快速滴加入无机铜盐和分散剂的混合液中后经清洗和离心后获得，所述无机铜盐系硫酸铜或硝酸铜，所述分散剂系聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵；步骤A2：去除铜纳米颗粒氧化层，所述去除铜纳米颗粒氧化层系将初始铜纳米颗粒经重新超声分散到含有2‑5 wt%有机酸的无水乙醇溶液中浸泡8‑12 min后，以3000‑5000 rpm的转速离心3‑5 min，去掉上层清夜，加入无水乙醇清洗数次，最后通过离心沉淀获得，所述有机酸为一元饱和羧酸、短链二元羧酸中一种或多种，其中短链二元羧酸系值分子链中C数少于10的二元羧酸；所述步骤A1包括以下分步骤：步骤A11：配制还原溶液，所述还原溶液系100‑300ml、 0.5‑1 mol/L的一水合次亚磷酸钠、硼氢化钠中的一种或两种，所述还原溶液的温度为80‑120 ℃；步骤A12：配制反应溶液，所述反应溶液系100‑300 ml无机铜盐和分散剂的混合液，其中所述无机铜盐系0.3 ‑0.5mol/L的硫酸铜或硝酸铜，所述分散剂系2 ‑5mmol/L的聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵，所述反应溶液的溶剂为多元醇中的一种或多种，所述反应溶液的温度为80‑120 ℃；步骤A13：反应步骤，所述反应步骤系将所述还原溶液滴加入所述反应溶液中，滴加速率为100ml ‑300 ml/min，搅拌速度为200‑400 r/min，反应时间为5‑30 min；步骤A14：后处理步骤，所述后处理步骤系待反应步骤得到的反应液冷却后加入100‑200 ml的去离子水、以5000‑8000 rpm的转速离心5‑10 min后去掉上层清液。