[发明专利]一种金属有机配合物纳米管及其衍生多孔碳纳米管的制备方法

摘要

本发明公开了一种金属有机配合物纳米管及其衍生多孔碳纳米管的制备方法，是以聚丙烯腈纤维薄膜为模板，对其进行表面处理后，加入前驱物进行反应，获得聚丙烯腈/金属有机配合物纤维薄膜；然后刻蚀掉聚丙烯腈，即获得金属有机配合物纳米管；对金属有机配合物纳米管煅烧后获得多孔碳纳米管。本发明的制备方法具有操作简便、产物尺寸均一、产率大等优点；且所制备的衍生多孔碳纳米管具有更高的比表面积和更好的电催化活性，在传感、气体储存、催化及能源储存和转换等领域有很大的应用前景。

主权项

1.一种金属有机配合物纳米管及其衍生多孔碳纳米管的制备方法，其特征在于包括如下步骤：a、将聚丙烯腈加入到N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，磁力搅拌至聚丙烯腈充分溶解，得到电纺溶液；所述电仿溶液中聚丙烯腈的质量体积浓度为8％～15％；所述磁力搅拌的时间为1～8h、转速为100～300rpm；通过静电纺丝技术，将所述电仿溶液制成聚丙烯腈的电纺纤维，并通过铜网收集，然后剥离，得到聚丙烯腈纤维薄膜；所述静电纺丝的电压为6～20KV、流速为0.1～1mL/h、时间为1～10h，喷丝头到接收屏之间的距离为10～30cm；b、将所述聚丙烯腈纤维薄膜放入浓度为1～5mg/mL的多巴胺盐酸盐溶液中浸泡8～24h，然后取出并用去离子水和无水乙醇依次冲洗，再放入真空干燥箱中室温干燥12～36h，获得预处理后聚丙烯腈纤维薄膜；c、将所述预处理后聚丙烯腈纤维薄膜再放入浓度为5～10mM的4‑巯基苯甲酸的乙醇溶液中浸泡4～10h，然后取出并用无水乙醇冲洗，再放入真空干燥箱中30～50℃干燥8～24h，获得处理后聚丙烯腈纤维薄膜；d、将所述处理后聚丙烯腈纤维薄膜放入含有甲醇的反应釜中，然后依次加入氯化锌、六水合硝酸钴、醋酸钠和2‑甲基咪唑，磁力搅拌溶解后，将反应釜放入烘箱中，60～100℃反应6～12小时；待反应结束后自然冷却，将产物从反应釜中取出并用甲醇冲洗，再放入真空干燥箱中室温干燥4～12小时，得到金属有机配合物/聚丙烯腈纤维薄膜；甲醇体积、氯化锌和六水合硝酸钴总质量、醋酸钠质量、2‑甲基咪唑质量的比为20～40mL：0.2～1g：0.1～0.3g：0.3～1g；其中氯化锌和六水合硝酸钴按任意比例配制；e、将所述金属有机配合物/聚丙烯腈纤维薄膜置于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，以刻蚀掉聚丙烯腈，刻蚀的时间为6～24h，然后以2000～8000rpm的转速离心分离5～20min，将产物置于真空干燥箱中40～80℃干燥8～24h，即得金属有机配合物纳米管；f、将所述金属有机配合物纳米管700～1000℃煅烧2～10h，使金属有机配合物转换为碳，即获得多孔碳纳米管。