[发明专利]一种α‑氰基‑4‑羟基肉桂酸（CHCA）与硅基介孔材料共价偶联基质的合成方法在审
| 申请号： | 201710116185.6 | 申请日： | 2017-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN106699597A | 公开（公告）日： | 2017-05-24 |
| 发明（设计）人： | 周焕英;高志贤;刘忠文;刘飞;刘芳;汤弘智;马雅琳;孙思明 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/41;C07F7/18;G01N27/64 |
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| 地址： | 300050*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明的目的是针对常见基质CHCA在MALDI‑TOF MS小分子检测时背景干扰大的不足，提供一种CHCA与硅基介孔材料共价偶联的新基质，降低基质的背景干扰。反应采用活性酯法，硅基介孔材料表面首先修饰氨基，之后EDC活化CHCA羧基形成酰胺键，NHS取代EDC活化酯而形成NHS活化酯，再与硅基介孔材料表面的氨基结合，实现CHCA与硅基介孔材料的偶联。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 羟基 肉桂 chca 硅基介孔 材料 共价 基质 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种α‑氰基‑4‑羟基肉桂酸(CHCA)与硅基介孔材料共价偶联基质的合成方法，其特征在于包括以下合成步骤：(1)配制10～100mg/mL的介孔材料悬浊液，超声辅助分散，溶剂为无水乙醇；(2)按照3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)∶硅基介孔材料体积比0.5～3∶1的比例加入APTES，50～100℃水浴搅拌反应4～12小时；(3)反应液2000r/min～10000r/min离心2～10min；依次用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次；(4)孔径为0.22μm以下的滤膜抽滤，滤膜截留的合成产物30～60℃真空干燥，制得硅基介孔材料@APTES；(5)按照硅基介孔材料@APTES，CHCA，N‑羟基丁二酰亚胺(NHS)，1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)质量比1∶1∶3～5∶12～20的比例混合，加入纯水使CHCA最终浓度为10～50mg/mL，避光条件下反应4h以上；(6)纯水离心洗涤3次后，用乙腈洗涤，自然干燥备用。
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